基于能量色散-X射线荧光光谱方法对轻稀土料液配分含量的在线测定

稀土精矿分离出单一稀土元素的工艺过程属于连续流程制造,多采用人工取样-ICP实验室分析测试的方法进行工艺监测与控制,检测结果滞后于生产实际,可能造成产品质量不稳定等后果。实验基于能量色散X射线荧光光谱技术,建立了一种在线测定稀土分离过程中稀土配分含量的方法。通过对北方稀土典型元素镧、铈、镨、钕的能量色散-X射线荧光光谱特征分析,利用多元逐步回归从稀土混合料液中剥离出单一稀土元素信号。依据相对理论偏差对滤光片、管压、管流等条件进行优化,为稀土配分含量在线分析奠定了基础。开发了XOR-50稀土配分在线分析设备和在线检测方法,快速反映稀土分离萃取工艺状况,提供实时的在线萃取数据,为工艺调整提供精准可靠的数据支撑。研究结果显示,采用0.2 mm Al滤光片,25 kV光管激发电压,1 100 μA光管电流的测试条件,同一样品的稀土元素配分含量连续11次测定的相对标准偏差小于1%;现场分析结果与ICP-AES检测结果相符。镧,铈,镨,钕等轻稀土元素的仪器检出限小于5 μg·mL-1,完全满足稀土配分在线监测对准确性和可靠性要求。     

乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛

建立乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛含量的分析方法。在磷酸介质中,土壤中的甲醛经过加热蒸馏提取,与乙酰丙酮反应生成黄色的二乙酰基二氢二甲基吡啶,然后于412 nm波长处测定其吸光度。甲醛含量在0.0~25μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 6,加标回收率为76.2%~87.5%,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.73%~3.68%(n=6)。该方法灵敏度高,分析速度快,适用于土壤中甲醛含量的测定。