血清中葡萄糖含量CCQM-K11.1国际比对

研究利用同位素稀释质谱法测定血清中的葡萄糖含量，并利用该方法参加国际物质量咨询委员会（CCQM）2005年组织的关键比对CCQM—K11．1，我国国家标准物质研究中心（NRCCRM）的测定结果与韩国（KRISS）和墨西哥（CENAM）的测定结果非常接近，日本（NMIJ）的测定结果离群偏高。     

冰冻人血清中尿酸标准物质复制的定值EI北大核心CSCD

为了满足该标准物质的需求,进行了第二次尿酸血清标准物质的复制。针对复制的尿酸血清标准物质,基于单四极杆质谱的液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS),用乙腈沉淀法去除蛋白质,BEH C18色谱柱和电喷雾离子源负离子模式(ESI^(-)),同位素稀释的单点校准法进行定值、均匀性检验、稳定性检验以及不确定度评定等研究。此定值方法经过CCQM-K109(血清中尿酸分析)国际关键比对进行验证。复制的2种不同浓度水平尿酸(肾病患者和正常人)血清标准物质的定值结果分别为(73.5±1.3)μg/g,(47.5±1.1)μg/g,其均匀性和稳定性评估结果良好。     

血清中葡萄糖含量的测定方法及其研究进展

阐述了血清中葡萄糖的检测在临床诊断研究方面的重要意义,较全面地综述了血清葡萄糖常用的检测方法及研究进展。     

气相色谱-质谱分析血清葡萄糖的前处理方法研究

用气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-ID/MS)测定血清葡萄糖,需要对血清样品进行前处理,为确保测定结果的准确性,比较了乙醇、丙酮、乙腈沉淀及微过滤4种去除蛋白的方法.将用上述4种方法处理的血清样品进行衍生,采用GC-ID/MS测定,得到其精密度、相对回收率和绝对回收率,加以比较.结果表明:4种方法中,乙醇去除血清中蛋白的效果最佳.     

液相色谱同位素稀释串联质谱法测定人血清中17β-雌二醇含量

研究建立了以人血清中E2-16,16,17-d3为内标测定17β-雌二醇的液相色谱/串联质谱(ID-LC/MS/MS)方法。血清样品经固相萃取装置(SPE)提取雌二醇,乙酸乙酯萃取净化,吹干复溶后用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)进行衍生。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,乙腈、水梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法(ID-LC/MS/MS)对于分析血清17β-雌二醇的批内、批间RSD分别为0.29%～0.73%和0.18%～0.28%,回收率为99.6%～100.2%,采用IFCC RELA比对(JCTLM比对)样品进行了方法比较,测定结果与其他实验室相比偏差在0.8%范围内。方法可作为人血清中17β-雌二醇含量测量参考方法。     

血清中胆固醇的国际比对--CCQM-K6的IDMS法测量

介绍血清中胆固醇的同位素稀释质谱测定法,首次报道了国际物质量咨询委员会（CCQM）2000年组织的血清中胆固醇测定的关键比对－CCQM－K6的结果。     

齐多夫定肉豆蔻酯的合成

以三乙胺催化齐多夫定与肉豆蔻酰氯的酯化反应合成了齐多夫定肉豆蔻酯,其结构经1H NMR表征.较适宜的反应条件为:齐多夫定1 mol,n(齐多夫定):n(肉豆蔻酰氯):n(三乙胺)=1.0:1.2:1.2,收率66%.     

血清中尿酸和尿素含量测定的超高效液相色谱–单四级杆质谱法国际比对

基于单四极杆质谱建立了血清中尿酸、尿素含量准确测定的同位素稀释超高效液相色谱–质谱方法,并以该方法参加了国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的"血清中尿酸尿素含量测定"的K、P国际比对。血清样品用乙腈除去蛋白质,分别采用C18反相柱和电喷雾(ESI)负离子模式检测尿酸、CN正相柱和ESI正离子模式检测尿素,同位素稀释的单点校准法进行定量,用3种标准物质(GBW 09157,GBW 09169,NIST SRM 909c)进行方法验证,测量比对血清样品(Ⅰ,Ⅱ)获得国际等效一致性。该方法操作简单、快速准确,适用于血清中尿酸尿素的定量分析。     

七氟丁酰氨基酸正丁酯的GC/MS分析

本文报道了19种蛋白质氨基酸的七氟丁酰正丁酯衍生物的GC/MS分析方法;优选了衍生反应条件;建立了GC分离、定量分析方法,最小检测量为0.1ng;研究了衍生物的EI质谱数据,确定了可作为定性依据的特征离子;测定了儿童用复方氨基酸注射液及儿童血清样品,得到了满意的结果。