双长链烷基稀土杂多酸化合物LB膜的制备、结构及性质研究

制备了三种新型双窗长链烷基稀土杂多酸化合物langmuir和langmuir-blodgett膜：DODA/Ln(PW~1~1)~2(Ln=La,Sm,Eu)。用π-A等温线,IR,UV,小角X射线衍射,荧光光谱,光电压谱对其进行了表征。结果表明：它们在空气-水界面有良好的成膜性能,这些单层在表面压为零时,表观单分子占有面积为0.45～0.50nm^2。LB膜有良好的层间有序性,稀土杂多酸阴离子是作为一无机层夹在两个双长链烷基层之间。DODA/Ln(PW)~1~1)~2LB膜具有Sm,Eu的特征荧光,其光电压谱亦有较强的光电响应。     

环戊二烯—12-钼硅杂多四丁基铵电荷转移盐的合成、表征与晶体结构

以环戊二烯与 1 2 钼硅杂多四丁基铵为原料 ,采用光化学法合成了一种新型电荷转移盐 (Bu4N) 4(C5 H6 ) [HSiMoVI11MoVO40 ]。用元素分析、IR、CV、固体漫反射电子光谱、ESR进行了表征。X 射线晶体结构测定其晶体属三斜晶系 ,空间群P1 ,晶胞参数a =1 4.347(3) ,b =1 4.42 3(3) ,c =2 7.1 5 8(5 ) ,α =96 .90 (3) ,β =1 0 4.1 8(3) ,γ =98.2 0 (3)° ,V =5 32 2 (2 ) 3,Z =2 ,Mr=2 85 5 .30 ,Dc=1 .782 g·cm-3,F(0 0 0 ) =2 86 0 ,R =0 .0 71 9,wR =0 .1 983。标题化合物由 1个环戊二烯、4个Bu4N+阳离子和 1个 [SiMoVI11MoVO40 ]4 -阴离子构成。     

12-钼磷酸四丁基铵杂多蓝的光化学合成表征与晶体结构

用450W高压汞灯照射H3PMo12O40·5H2O和（Bu4N）Br（TBA）的DMF（N,N-二甲基甲酰胺）溶液,合成了12-钼磷酸四丁基铵杂多蓝（Bu4N）4[PMo12O40]·2DMF·H2O,用元素分析,IR,固体漫反射电子光谱,ESR,XPS和CV等进行了表征。晶体结构分析表明,标题化合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=14.124（3）,b=17.481（4）,c=22.744（5）A,β=101.66（3）°,V=5500（2）A3,C70H160Mo12N6O43P,Mr=2956.29,Z=2,Dc=1.785g/cm3,F（000）=2970,μ（MoKα）=1.412mm-1,R=0.0638,wR=0.1975。标题化合物是由4个四丁基铵阳离子、1个12-钼磷混合价杂多阴离子[PMo12O40]4-、2个DMF分子和1个水分子构成。     

12-钨钼磷杂多酸-二甲基双十八烷基铵LB膜的制备、结构与成膜性能研究

近年来 ,用 L B技术组装有机 -多酸超分子光、电和磁功能杂化材料进展迅速 ,已引起研究者的广泛兴趣与关注 [1～ 4 ] . Clemente- Leon等 [5] 首次用 Keggin结构钨系杂多酸 ( XW12 On- 40 ,X=H2 ,P,Si,B,Co)与类脂作用制备了一系列有机 /无机超晶格 LB膜 ,并研究了它们的磁学性能 .为了设计出新型功能性有机 /无机杂化材料 ,本文报道了氧化能力更强的 1 2 -钨钼磷混配杂多阴离子与二甲基双十八烷基铵杂化 L B膜的制备、结构与成膜性能 .1　实验部分1 . 1　试剂与仪器　 N ,N -二甲基双十八烷基氯化铵 (日本株式会社 ,简称 DODA ) …     

双长链烷基稀土杂多酸化合物LB膜的制备、结构及性质研究

制备了三种新型双窗长链烷基稀土杂多酸化合物langmuir和langmuir-blodgett膜：DODA/Ln(PW~1~1)~2(Ln=La,Sm,Eu)。用π-A等温线,IR,UV,小角X射线衍射,荧光光谱,光电压谱对其进行了表征。结果表明：它们在空气-水界面有良好的成膜性能,这些单层在表面压为零时,表观单分子占有面积为0.45～0.50nm^2。LB膜有良好的层间有序性,稀土杂多酸阴离子是作为一无机层夹在两个双长链烷基层之间。DODA/Ln(PW)~1~1)~2LB膜具有Sm,Eu的特征荧光,其光电压谱亦有较强的光电响应。     

Photochemical Synthesis,Properties and X—Ray Crystal Structure of Tetrabutylammonium Dodecamolybdophosphate Heteropoly Blue

Ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙｂｌｕｅｉｓｔｈｅｒｅｄｕｃｅｄｐｒｏｄｕｃｔｏｆｔｈｅｐｏｌｙ ｏｘｏｍｅｔａｌａｔｅｓ.Ｉｔｈａｓａｔｔｒａｃｔｅｄｍｕｃｈａｔｔｅｎｔｉｏｎｂｅｃａｕｓｅｏｆｉｔｓｎｏｖｅｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ,ｕｎｉｑｕｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｐｏｔｅｎｔｉａｌａｐ ｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｔｈｅｆｉｅｌｄｓｏｆｃａｔａｌｙｓｉｓ ,ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｍａｔｅｒｉａｌｓ .1 3 Ａｔｅａｒｌｙｓｔａｇｅ ,ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙｂｌｕｅｗａ…     

负载型杂多蓝HPB／SiO2的制备表征与催化性能的研究

用化学还原与共沉淀法制备了负载型杂多蓝催化剂Ｈ２ＰＷ６Ｍｏ５Ｍｏ＾ⅤＯ４０．２７Ｈ２Ｏ／ＳｉＯ２,并用ＩＣＰ,ＩＲ,吡啶吸附ＩＲ光谱及ＴＧ－ＤＴＡ等进行了表征。将该催化剂应用于乙酸丁酯的合成反应,结果表明,该催化剂有Ｂｒｏｅｎｓｔｅｄ酸位与Ｌｅｗｉｓ酸位和热稳定性,在最佳催化条件下,乙酸丁酯的收率可达９８．３％,醋酸的转化率大于９９％,并可重复使用１０次以上。     

负载型杂多蓝HPB/SiO_2的制备、表征与催化性能研究

用化学还原与共沉淀法制备了负载型杂多蓝催化剂H4PW6Mo5MovO40·27H2O／SiO2（简记HPB／SiO2）,并用ICP、IR、吡啶吸附IR光谱及TG－DTA等进行了表征．将该催化剂应用于乙酸丁酯的合成反应,结果表明,该催化剂有Bronsted酸位与Lewis酸位和热稳定性,在最佳催化条件下,乙酸丁酯的收率可达98．3％,醋酸的转化率大于99％,并可重复使用10次以上．     

己二胺-12-钼磷酸电荷转移盐的光化学合成与晶体结构

采用光化学法合成一种有机-无机电荷转移盐，（HMDH2）[H2PMo12O40]·AA·3H2O·DMF（HMD = 1,6-己二胺，AA = 乙醛，DMF = N,N-二甲基甲酰胺）超分子化合物。用元素分析，IR，固体漫反射电子光谱，ESR进行了表征。X-射线四圆衍射测定其晶体结构属三斜晶系，空间群Pī，Mr=2081.68，晶胞参数a = 14.092(3)，b =14.347(3)，c =14.358(3)?，α=75.10(3)，β=80.70(3)，γ=80.73(3)°,V=2746.6(10)?3，Z=2，Dc=2.517g/cm3，F(000)=1970，μ(MoKα)=2.766mm-1，全矩阵最小二乘法修正至R=0.0832，wR=0.2638。标题化合物是由1个质子化的1,6-己二胺、12-钼磷混合价杂多阴离子[PMo12O40]4ˉ、3个水分子、2个乙醛分子和1个二甲基甲酰胺分子构成。     

十八胺/杂多阴离子杂化LB膜的制备与表征

采用界面吸附法制备了５种十八／杂多阴离子杂化ＬＢ膜ＯＤＡ／ＨＰＡ（ＨＰＡ＝ＰＷ１２,ＰＭo12,MPo12,PW6Mo6,PW9Mo3,P2Mo18).对５种本合物在空气／水界面上单分子膜的行为进行了研究,它们有较高的崩溃压４６．０－４８．０mN,m^-1,均能开稳定的单分子膜,用红外光谱,紫外光谱,小角Ｘ射线衍射（ＬＸＲＤ）和荧光光谱对ＬＢ膜的沉积特性与结构进行了鉴定,结果表明,制备的ＬＢ膜具有中心对称性,其层状结构由杂多阴离子的单层与表面活性剂双层交替组成。