微溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

取水样25mL,加入无水硫酸钠3.0g,加入环己烷2.0mL,振荡萃取3min。移取萃取了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的上层有机相2.0μL注入HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)色谱分离后进行质谱测定。DEHP的质量浓度在50.0μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.052μg.L-1。分析了早、中、晚不同时间的天津市自来水,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.0%～109.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

自动顶空固相微萃取气相色谱法同步分析水中17种有机物

采用自动顶空固相微萃取(HS-SPME)技术与气相色谱联用同步分析水中1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯苯、硝基苯、对硝基甲苯、α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、o,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT17种有机物。方法的最低检出浓度为0.001~0.044μg/L,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差为1.4%~8.7%,加标回收率在81.3%~122.9%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中氯酚

提出了应用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法测定饮用水中2,4,6-三氯酚(TCP)和五氯酚(PCP)。选用20mL顶空瓶,其中预置0.1mol·L~(-1)盐酸溶液0.5mL及氯化钠4.0g,加入水样10.0mL,立即封盖。插入85μm聚丙烯酸酯萃取头,在500r·min~(-1)转速振荡条件下于60℃萃取40 min,随之进入色谱仪解吸并测定。测定中采用HP-5毛细管柱和程序升温(40℃～280℃)条件,并用载气流量为3mL·min~(-1)。测得2,4,6-TCP及PCP的线性范围依次为55μg·L~(-1)和12μg·L~(-1)以内,其检出限(3S/N)依次为0.15μg·L~(-1)和0.13μg·L~(-1),加入3个浓度水平的标准溶液对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在90.0%～112.8%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%～4.9%之间。     

Identification of denatured and normal biological tissues based on compressed sensing and refined composite multi-scale fuzzy entropy during high intensity focused ultrasound treatment

In high intensity focused ultrasound(HIFU)treatment,it is crucial to accurately identify denatured and normal biological tissues.In this paper,a novel method based on compressed sensing(CS)and refined composite multi-scale fuzzy entropy(RCMFE)is proposed.First,CS is used to denoise the HIFU echo signals.Then the multi-scale fuzzy entropy(MFE)and RCMFE of the denoised HIFU echo signals are calculated.This study analyzed 90 cases of HIFU echo signals,including 45 cases in normal status and 45 cases in denatured status,and the results show that although both MFE and RCMFE can be used to identify denatured tissues,the intra-class distance of RCMFE on each scale factor is smaller than MFE,and the inter-class distance is larger than MFE.Compared with MFE,RCMFE can calculate the complexity of the signal more accurately and improve the stability,compactness,and separability.When RCMFE is selected as the characteristic parameter,the RCMFE difference between denatured and normal biological tissues is more evident than that of MFE,which helps doctors evaluate the treatment effect more accurately.When the scale factor is selected as 16,the best distinguishing effect can be obtained.     

CFETR氦冷固态增殖包层多物理场氚输运分析

针对中国聚变工程实验堆(CFETR)外中平面氦冷固态增殖包层模块,开展了包层热、流、氚的多物理场耦合模拟分析,获得包层模块的氚分布、氚滞留量及氚渗透量。分析结果显示,在包层球床区无因吹洗气体流动滞缓而造成的氚滞留现象,其吹洗气体流道设计合理。同时,开展了入口吹洗气体掺氢量的参数敏感性分析。分析显示吹洗气体掺氢可以降低材料表面氚浓度,从而降低结构材料中的氚浓度梯度,抑制氚渗透;入口氢气浓度从 1ppm 增加到 1000ppm 时,氚渗透量降低为 1/20。     

光子晶体非线性效应全光开关研究

全光化以其快速传输处理信息的优点已成为当前的研究热点,其中全光开关在全光化中发挥着重要作用。本文利用平面波展开法与超原胞技术相结合的方法,对光子晶体结构的能带分布进行了研究,并对其禁带特性进行了分析,确定了以四方晶系为结构基础进行全光开关的设计研究。此外,在四方晶系结构基础上设计了波导与谐振腔耦合的全光开关结构,利用时域有限差分法进行模拟仿真,对电磁场分布图进行了研究。并在此基础上对结构进行了设计优化,使开关的性能得到提升。通过对光子晶体禁带特性的研究和对全光开关的仿真结果的分析,本文证实基于光子晶体的非线性克尔效应可以设计出开关性能较为优异的全光开关结构,并可减小全光开关的尺寸和反应时间。     

用统计学方法研究中医藏象理论

五行学说是中医藏象理论的主要基础之一。本文依据对于中医理论形成过程的认识,试用通径分析为主的统计学方法,对北京在医药大学中医信息学研究室“中医药基础数据库”中方剂文献数据库的部分方剂适应症以及古代经典中医医案《名医类案》和《续名医类案》中的部分医案进行了分析。结果表明:中医藏象理论中的五行学说相关内容有一部分得到了验证,但有更大的部分没有得到验证。由于用于分析的数据的局限性,分析的结果更多是参考性和启发性;整个研究的更大意义是依据对中医理论发生发展的认识,考察用统计学方法进行中医理论研究,在方法学上的可行性与合理性。     

应用DV－5 2000型直读光谱仪分析钢中的酸溶和酸不溶铝

本文描述了用火花原子发射光谱分析的方法，应用美国Ｂａｉｒｄ公司ＤＶ－５２０００（ＨＲ－４００光源）直读光谱分析钢中的酸溶和酸不溶铝。实验中采取虚拟酸溶铝分析通道、二次积分的方法进行测定。本法快速简便，所得分析值与标准值吻合，结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

取200mL水样,流经C_(18)固相萃取(SPE)小柱富集呋喃丹。用5.0mL四氢呋喃从SPE柱上洗脱呋喃丹,收集洗脱液,在35℃吹氩蒸干。用1.0mL甲醇溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱分析。用Eclipse XDB C_(18)色谱柱及由甲醇-水(1+1)混合溶液作流动相进行分离,并以285nm作激发波长,320nm作发射波长对呋喃丹作荧光检测。测得呋喃丹的质量浓度在5.0×10~(-4)～5.0mg·L~(-1)范围内与相应的峰面积值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·L~(-1)。以水样为基体加入3个浓度水平(1.0,50.0,200.0μg·L~(-1))标准溶液对方法作回收及精密度试验,测得回收率在94.0%～99.6%之间,相对标准偏差(n=7)在1.2%～4.2%之间。     

ZnIn2S4/g-C3N4复合材料的制备及可见光催化制氢性能

采用水热方法制备了ZnIn₂S₄/g-C₃N₄复合材料, 并通过X射线衍射(XRD)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、 透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等手段对其结构和性能进行表征. 结果表明, 当ZnIn₂S₄的负载量为20%(质量分数)时, 复合材料表现出最佳的光催化制氢性能, 制氢速率可达到637.08 μmol·g^-1·h^-1, 分别为纯ZnIn₂S₄和纯g-C₃N₄的4倍和37倍. 其原因在于ZnIn₂S₄和g-C₃N₄之间具有紧密的异质结结构, 两者有效的结合改善了组分的能带匹配和界面电荷转移, 从而大幅增强了载流子的分离和迁移, 进而提高光催化的性能.