Pd_2(dba)_3/BINAP催化合成1,4-双-(4′-苯胺基苯酰基)苯

以Pd2(dba)3/BINAP催化1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯和苯胺反应,合成了1,4-双-(4′-苯胺基苯酰基)苯,其结构经UV,1HNMR,13CNMR和元素分析表征。     

1,4-双(4''''-溴苯酰基)苯的合成工艺改进

以对苯二甲酰氯和溴苯为原料,无水氯化铝粉末为催化剂,合成了1,4-双(4'-溴苯酰基)苯,其结构经1H NMR,IR和DSC表征.     

二乙烯基苯泡沫空心球微流体成型技术

基于微流体成型技术,设计开发了一套用于微胶囊制备的T型微通道乳粒发生器,并利用该装置实现了二乙烯基苯空心泡沫微球的连续制备。以二乙烯基苯的邻苯二甲酸二丁酯溶液为油相,以聚乙烯醇的水溶液为外水相,去离子水为内水相,成功制备出二乙烯基苯双重微乳液,并采用水平旋转加热装置使其凝胶固化,再经过溶剂交换、CO2超临界干燥等过程,制备出直径700～1200μm、壁厚60～100μm、密度90～120mg.cm-3的二乙烯基苯空心泡沫微球。利用光学显微镜、扫描电镜和X-透射显微镜表征,结果显示:微胶囊球形度、同心度和壁厚均匀性较好,成活率较高,直径单分散性较好,外表面较粗糙。     

含芴聚亚胺酮的合成与表征

以4,4'-(9-芴基-9,9-二基)二苯胺和含羰基的二溴化合物为单体,通过钯催化的Buchwald-Hartwig交叉偶联反应,缩聚合成了3种不同结构的含芴聚亚胺酮(1a～1c),其结构经UV-Vis, 荧光光谱,1H NMR, IR和热分析表征.分析结果表明,1的重均分子量5×104,分子量分散系数3.0,玻璃化转变温度250 ℃,热分解温度520 ℃.1在二甲基乙酰胺中的UV-Vis最大吸收波长271 nm和369 nm,最大荧光发射波长491 nm和522 nm.     

含偶氮苯聚芳亚胺的合成、表征和光谱分析

以4,4＇-二溴二苯甲酮和4,4＇-二氨基偶氮苯为单体,通过钯催化的胺基化反应缩聚合成了含偶氮苯基团的新型结构聚芳亚胺（PAI-A）．PAI-A结构通过FT—IR,^1H NMR和元素分析测定,测试结果和目标产物吻合良好．在不同的条件下测定了聚合物的光学性能．     

新型砜基聚苯并咪唑的合成

采用新的合成路线,以多聚磷酸催化4,4′-二羧基二苯砜与邻苯二胺反应制得双苯并咪唑二苯砜(3);以3和4,4′-二氟二苯砜为单体,环丁砜为溶剂,在无水碳酸钾存在下合成了新型砜基聚苯并咪唑,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征.     

Pd2(dba)3/BINAP催化合成1,4-双-(4''''-苯胺基苯酰基)苯

以Pd2(dba)3/BINAP催化1,4-双-(4'-溴苯酰基)苯和苯胺反应,合成了1,4-双-(4'-苯胺基苯酰基)苯,其结构经UV,1H NMR,13C NMR和元素分析表征.     

附聚法合成大粒径丁苯胶乳

以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸以及丙烯腈为主要原料合成了新型附聚剂。探讨了单体加料方式、附聚剂粒径、附聚剂的用量、滴加时间和pH对丁苯胶乳粒径大小及其分布和胶乳稳定性的影响,且对附聚后丁苯胶乳粒径分布及其形态进行了测试。     

含异亚丙基聚亚胺醚酮的合成与性能

首先通过Friedel-Crafts酰基化反应得到1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯,经两步合成芳香二胺2,2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷,以1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯和2,2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为单体,以三(二亚苄基丙酮)二钯为催化剂,1.1′-联萘-2.2′-二苯膦(BINAP)为配体,由钯催化的胺基化反应缩聚合成了高分子量含异亚丙基聚亚胺醚酮(pr-PIEK),Mn=5.15×104、Mw=1.26×105.其结构由红外、核磁氢谱和元素分析表征,表征结果与目标结构吻合良好.通过XRD、DSC和TG等对pr-PIEK的主要性能进行分析,结果表明pr-PIEK为无定形态,表现出良好的热稳定性(高的热分解温度TD>450℃)、力学性能(拉伸强度为72.76 MPa、拉伸模量为1013.63 MPa、断裂伸长率为10.32%)和较好的溶解性能,pr-PIEK在室温条件下可溶解在普通有机溶剂氯仿中,50℃溶于丙酮.     

新型结构聚芳亚胺的合成与热性能分析

通过傅-克酰化反应得到1,4-双（4′-溴苯酰基）苯,以1,4-双（4′-溴苯酰基）苯和α,α′-双（4′-氨基苯基）-1,4-二异丙基苯为单体,通过钯催化的胺基化反应缩聚合成了含异丙基的聚亚胺酮（pr-PIK）.再以pr-PIK和苯基锂为底物,通过亲核加成反应得到新型结构聚合物——含异丙基的聚醇胺（pr-PAI）.聚合物结构通过FT-IR、1H NMR和元素分析表征,表征结果与目标产物吻合良好.pr-PIK和pr-PAI的热性能由DSC和TG测定,结果表明pr-PIK和pr-PAI具有良好的热稳定性,玻璃化温度大于150℃,热分解温度大于480℃.