5-Br-PADAP分光光度法测定微量锇(ⅤⅢ)

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是很灵敏的显色剂,它已用于光度法测定铜、锰、铀、铑等多种离子,都获得了满意的结果。本文系统地研究了Os(Ⅷ)-5-Br-PADAP-OP(OP的全名为聚乙二醇辛基苯基醚)体系的显色反应条件及用于光度法测定锇(Ⅷ)的可能性。实验证明,在非离子表面活性剂OP的存在下,锇(Ⅷ)与5-Br-PADAP形成可溶于水的紫红色络合物,最大吸收波长在580nm,反应适宜     

铱(IV)与5-Br-PADAP的显色反应

5-Br-PADAP是一种较灵敏的显色剂,它能与许多金属离子生成稳定的有色络合物,本文系统地探讨了铱与5-Br-PADAP络合物的形成条件、组成以及用于吸光光度法测定铱的可能性。实验证明:铱与5Br-PADAP在pH为5.7—6.8的HAc-NaAc缓冲溶液中能形成稳定的红色络合物,其组成为Ir:5-Br-PADAP=1:1,络合物的最大吸收波长在570纳米处,摩尔吸光系数为4.1×10~4;在25毫升溶液中,铱的含量在0—1微克范围内服从比尔定律。该法的灵敏度较高,已用于铱催化剂中微量铱的测定。     

铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAB显色反应的研究

4-[(5-Cl-2-吡啶)偶氮Ⅰ-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB),其结构与5-Br-PADAP相似,是测定钴的灵敏试剂,但尚未见5-Cl-PADAB与铑(Ⅲ)的显色反应的报导。本文系统地研究了Rh(Ⅲ)与5-Cl-PADAB的显色反应及其用于光度法测定的可能性。实验证明,该试剂与铑离子的显色反应是目前文献报导中最灵敏的方法之一。显色最适宜的pH为3—4;络合物组成为Rh:5-Cl-PADAB=1:3;不稳定常数为3.1×10~(-16);摩尔吸光系数ε_(555)=9.9×10~4;桑德尔灵敏度为0.001微克/厘米~2;标准加料试验的回收率在95%以上,铑量在0—20微克/25毫升