高效液相色谱-串联质谱法同时测定表层水体中5类40种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）同时检测表层水中5类40种抗生素的分析方法。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后，以乙腈-0.2%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离源，在多反应监测、正离子模式进行定性定量分析。结果显示，40种抗生素在1~200 μg/L水平下线性关系良好，平均加标回收率为41.3%~112.6%。采用该方法对长江南京段表层水体进行检测，共检出13种抗生素，含量为13.4~780.5 ng/L，其中喹诺酮类抗生素恩诺沙星检出率达100%，大环内酯类抗生素克林霉素最高检出水平达739.4 ng/L。该法高效、灵敏、可靠，可用于实际水样中多种抗生素的分析。     

差示扫描量热法测定除草剂绿麦隆的纯度

研究了用差示扫描量热法(DSC)测定绿麦隆的纯度。该法测定最佳条件为升温速率0.5 K.min-1,样品量2~3 mg,保护气流速20 mL.min-1。用本法测得绿麦隆原药的纯度为98.35%,相对标准偏差(RSD)为0.034%,测定结果与已知纯度相符。并将测定结果与高效液相色谱(HPLC)法进行了比较。该法具有操作简便,样品用量少,准确度和精密度均较高等优点。     

气相色谱-质谱法检测白酒和黄酒中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了白酒和黄酒中增塑剂的液液萃取法提取,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,萃取方法等主要条件,并最终确定正己烷为提取溶剂的液液萃取技术,并且提取过程中加入NaCl和H2O。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9978,白酒和黄酒的添加回收率、相对标准偏差分别为75.7%~97.5%、2.3%~6.7%和74.8%~96.0%、1.9%~7.1%;检出限均小于0.05 mg/kg。方法可为酒中增塑剂检测的标准方法的建立提供参考。     

超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱法同时识别和测定尿液中毒死蜱代谢物

建立了超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱(Ultra performance liquid chromatographytriple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP)技术结合QuEChERS(Quiek,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)法检测尿样中毒死蜱代谢产物残留的分析方法。采用乙腈提取,PSA和BCB净化,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI负离子模式下),使用触发增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)对尿样中毒死蜱的代谢产物进行定性和定量分析。方法线性范围为1.0~100.0μg/L,检出限0.10~0.73μg/L。尿样中3种毒死蜱代谢物的平均加标回收率在80.3%~90.1%之间,RSD均小于5%。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,利用QTRAP的质谱优势可有效的对色谱峰进行鉴定,有效预防样品的假阳性。本方法已成功应用于人体尿液实际样品中,检出的浓度范围为ND~54.6μg/L。本方法可为复杂基质中化学品的识别和定量提供技术参考。     

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留

采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.0281~5.30、0.0282~4.82、0.0273~5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。     

固相萃取分离-气相色谱-质谱法测定尿中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

在尿样中加入混合同位素内标(D4-DBP和D4-DEHP)后,使之通过自制的SPE柱(取LC-C18填料,Envi-carb填料和PSA填料装入于玻璃柱中,用旋涡混合器使之混匀)对尿样中存在的邻苯二甲酯类化合物(PTA′s)进行SPE。SPE柱用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液洗脱。用DB-5MS毛细管柱进行色谱分离,质谱分析中采用EI离子源和SIM模式进行测定,所测18种PTA′s在一定质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.002 5~0.005mg·kg-1之间。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~14%之间。     

超高效液相色谱法测定稻田土壤及水中的噻虫啉与氟虫双酰胺残留

利用超高效液相色谱建立了同时测定稻田土壤及水中噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物残留的快速分析方法。稻田水样以乙酸乙酯萃取,有机相经浓缩后定容;土壤样品用水润湿后以丙酮提取,液-液分配净化。优化的色谱条件为:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-水为流动相,流速0.3 mL.min-1,柱温35℃,进样量5μL,检测波长230 nm。结果表明,噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物在0.01～10.00 mg.L-1质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为1.000、1.000、0.999 9;噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物的仪器测定限为0.001～0.002 mg.L-1,在稻田水中的方法检出限为0.000 4～0.001 0 mg.L-1,在土壤中的方法检出限为0.002 2～0.003 6 mg.kg-1;对稻田土壤及水中的噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的加标回收率实验,得到方法的回收率为82%～106%,相对标准偏差(n=5)为0.81%～3.8%。该方法操作简便,分离效果好,灵敏度与准确度良好,已成功应用于实际样品的检测。     

改进的QuEChERS气相色谱-质谱法检测豆浆中18种邻苯二甲酸酯

建立了豆浆中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的QuEChERS提取净化,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,QuEChERS萃取技术。样品用乙腈均质提取,采用PSA、LC-C18和Envi-carb混合填料分散萃取净化。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9976,添加回收率、相对标准偏差分别为84.6%~101.1%、2.1%~5.8%;方法的检出限均小于0.05mg/kg。该方法操作简单,快速,环保,灵敏度高,准确度好。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体和沉积物中12种有机磷酸酯类化合物

建立了高效液相色谱-质谱联用技术结合固相萃取和液液萃取方法检测水体和沉积物中12种磷酸酯类(OPEs)化合物残留的方法.水样样品经HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱两次,沉积物样品以乙腈超声萃取,旋转蒸发至干,用超纯水稀释后重复水样处理步骤,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)进行分离,以0.2%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子MRM监测模式,外标法定量分析.水样中,12种OPEs在0.05、0.10和0.50 μg/L加标水平下,除TMP (28.5%~47.8%)和TEHP (22.4%~73.8%) 外,其余目标化合物的平均回收率为66.4%~115.0%,相对标准偏差为0.5%~9.1%,方法定量限(MOQ)为0.001~0.050 μg/L;沉积物中,在5、10和50 μg/kg加标水平下,除TMP(35.7%~44.9%)、TCEP (31.2%~48.9%)外,其余目标化合物的平均回收率为65.9%~120.0%,相对标准偏差为0.01%~9.5%,方法定量限(MOQ)为0.02~2.0 μg/kg(dw).基于上述方法对太湖水样和沉积物样品中目标化合物定量检测分析,∑OPEs含量分别为0.1~1.7 μg/L和8.1~420 μg/kg dw.     

一次性吸管萃取-气相色谱/质谱法测定白菜中有机磷农药残留

建立了一次性吸管萃取(Disposable Pipette Extraction,DPE)-气相色谱/质谱联用法测定白菜中有机磷农药残留的分析方法。利用DPE所固有的快速混合功能使得待测农药从样品基质中快速而有效地分离,并试验了最小体积溶剂洗脱方式,大大减少了溶剂的使用量,同时省去了溶剂蒸发的步骤,节约了成本提高了效率。该方法前处理过程是一种简便、经济、高效的方法。最后采用气相色谱/质谱选择离子模式和外标法对待测农药进行定性和定量。结果表明:非极性有机磷农药(logP值≥2)的回收率在80.5%~105.3%之间,相对标准偏差小于13%,所有组分检出限在5.9μg/kg以下,定量限在17.7μg/kg以下。适用于蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测。