高效液相色谱串联质谱法测定酸铜电镀液中硫代丙烷磺酸钠

基于高效液相色谱串联质谱建立了酸铜电镀液中硫代丙烷磺酸钠光亮剂的定性定量分析方法。以聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）和3-巯基-1-丙烷磺酸钠（MPS）为标准样品，以配置喷射流电喷雾离子源三重四级杆的高效液相色谱质谱联用仪为测试仪器，采用C18反相色谱柱，乙酸铵水溶液-乙腈为流动相。采用硫酸水溶液配制不同浓度梯度的SPS和MPS混合标准溶液，以标准样品的母离子和子离子作为定性定量离子，分别建立SPS和MPS的标准工作曲线，两者的质量浓度在0.05～2 mg/L范围内，标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999 9，样品的加标回收率为96.8%～106.7%，测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=6)，聚二硫二丙烷磺酸钠和3-巯基-1-丙烷磺酸钠的检出限分别为0.003 0、0.003 6 mg/L，定量限分别为0.010 0、0.012 0 mg/L。该方法可应用于电镀工厂对电镀液中微量硫代丙烷磺酸钠光亮剂的检测分析。     

水红外分析仪相当水示值的不确定度控制措施

对水红外分析仪相当水示值的不确定度进行评定，分析影响四氧化二氮中相当水含量测量结果的因素，并提出控制措施。对水红外分析仪相当水示值的测量原理以及过程参数进行了分析，确定了不确定度来源，主要不确定度分量为测量波长偏差、背景波长偏差、稳定性分量、重复性分量以及赋值分量，水红外分析仪相当水示值不确定度分析结果U=0.003%(k=2)。调节激光器工作温度、半导体制冷技术等可控制仪器波长偏差及示值稳定性。