紫外可见分光光度计线性范围的校准

建立紫外可见分光光度计线性范围的校准方法。通过实验对紫外可见分光光度计线性范围的校准进行研究,提出了相应的校准方法和技术指标。采用重铬酸钾标准物质进行校准,测量波长为257 nm。线性范围下限不大于1.0×10–3 mg/mL,线性范围上限不小于0.10 mg/mL。该校准方法覆盖了JJG 178–2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》中没有覆盖的吸光度范围,能够实现紫外可见分光光度计全范围吸光度的计量校准。     

基于极少量采样的彩绘文物颜料成分分析

随着文物保护理念的提升,越来越提倡文物样品的无损或微损分析;同时由于文物样品的复杂性,对分析技术提出了更加严苛的要求.彩绘类文物的颜料分析研究,对其文物信息的提取,以及古代人类历史、社会、文化的研究和阐述具有重要作用.结合本研究组前期的研究成果,本研究提出了一种在极少量采样的情况下,分析研究文物颜料的方法,并用于榆林卧...     

消费者不确定性的测度——基于异方差的视角

预防性储蓄理论的核心是对消费者不确定的测度.认为异方差是不确定性的很好代理变量.本文以极大似然法估计异方差,并运用消费者家计抽样调查数据,讨论收入和支出的异方差对消费者行为的影响.     

辽代绿琉璃瓦残块的分析研究

琉璃瓦作为古代高等级的建筑材料，从北魏时期就在宫殿、皇家寺庙上开始应用，辽宋时期除了应用在皇室建筑上，并且开始在陵园建筑上使用琉璃瓦。现存的明清时期琉璃瓦普遍存在釉层大量脱落的状况，但研究的这件辽代的绿琉璃瓦残块上，虽然釉层极薄、冰裂纹遍布、表面发白，釉层却整体保存十分完好，几乎没有明显起翘脱落，且具有很好的强度。采用超景深显微观察、扫描电镜能谱分析和X射线衍射分析，结合文献资料，对辽宁北镇医巫闾山辽代帝陵遗址中的新立遗址出土绿琉璃瓦残块进行胎、釉的成分分析，研究其烧造工艺，并对其保存现状和釉层保存完好的原因进行深入探讨。结果表明该绿琉璃瓦胎体原料为优质瓷土加上少量小颗粒砂石，其晶相有石英、α-方石英、硅线石、刚玉，是瓷土作胎的较早范例，为我国使用瓷土烧制琉璃瓦的早期历史和工艺发展提供了佐证。绿色釉层属于PbO-SiO₂-Al₂O₃基础釉体系，以Cu为呈色元素，Pb含量低于明清琉璃瓦，其成分中ZnO的缺失可能是釉面青绿色深浅不一、光泽度较低的原因。绿釉几乎无剥离，胎釉结合强度很好，是由于低铅薄釉降低了热膨胀系数、缓解了应力，胎釉热膨胀系数相配，表层浅裂缝不易联通内部与外界环境。加之其使用和保存环境都较为干燥，降低了水的影响，几乎没出现吸湿膨胀和冰冻膨胀。该工作可为相似文物样品的研究、辽代建筑琉璃构件工艺的研究和琉璃文物的病害和保存提供参考。     

液相色谱-质谱联用定量分析威灵仙及其同属植物中4种三萜皂苷

建立了4种三萜皂苷类成分威灵仙皂苷B、虎掌草皂苷D、威灵仙皂苷C和虎掌草皂苷B的液相色谱-质谱联用定量分析方法.采用Agilent Zorbax SB-Cl8柱,以乙腈-0.05%甲酸为流动相,流速0.6 mL/min,柱温25 ℃,各组分在负离子模式下用选择性离子监测方式检测,在25 min内均得到较好分离.运用本方法对威灵仙及铁线莲属药材中的4种三萜皂苷含量进行测定,各样品中4种三萜皂苷的含量总和达0.0652～41.7 mg/g, 含量差异较大,浙江天目山的威灵仙中4种皂苷的总含量最高,达41.7 mg/g,约为商品威灵仙(5.80 mg/g)的7倍,可能是由于采集时间和地点不同造成的.本方法快速、灵敏、重复性好,适用于威灵仙及铁线莲属药材中三萜皂苷类成分的含量测定及其植物来源的鉴别.     

邛崃石窟摩崖造像的彩绘颜料分析与研究

四川省邛崃市地处成都平原,是成都地区发现的摩崖造像规模最大,分布最集中的地区。由于潮湿、半露天的保存环境,造像遭到严重破坏,缺少相关的科学分析研究。本文选用邛崃地区内花置寺摩崖造像、临邛镇磐陀寺摩崖造像和大同乡石笋山摩崖造像三处共12件彩绘颜料样品,通过超景深显微观察、X射线荧光分析、X射线衍射和显微激光拉曼光谱综合分析,获取彩绘颜料信息。结果表明红色颜料为赤铁矿[Fe₂O₃]和铅丹[Pb₃O₄];绿色颜料为砷酸铜[Cu(AsO₃)(OH)·2H₂O]和过硫酸三铜钠钾[KNaCu₃O(SO₄)₃];白色颜料为石膏[CaSO₄];黄色颜料为黄赭石[Fe₂O₃];黑色颜料为铅丹[Pb₃O₄]的变化产物,蓝色颜料为青金石[Na₆Ca₂Al₆Si₆O₂₄(SO₄)₂]。值得注意的是绿色颜料的分析结果,其中检出的砷酸铜类物质在近年中国西南地区彩绘分析中较常见,结合文献调研判断其为近现代人工合成颜料巴黎绿的变化产物,进而推测此处有近现代重绘可能。另外,首次检出过硫酸三铜钠钾成分的绿色颜料,丰富了古代彩绘颜料的分析实例,判断可能是某种绿色含铜矿物的变化结果。四川地区环境湿润,一些不稳定的矿物颜料容易发生化学变化,有的产生变色,有的颜色变化不明显,但成分已产生新的物质。通过分析邛崃石窟彩绘颜料,获取四川地区摩崖造像所使用颜料的相关信息,为颜料复原提供科学依据,同时也有利于文物工作者展开针对性保护工作,为四川地区彩绘石窟的研究和保护提供参考。     

杂环化合物的烯丙基化和苄基化反应的研究概况

分子中含O、S和N的杂环化合物,如呋喃、噻吩、吡咯和吲哚等及其衍生物是许多天然产物的活性成分,也是功能材料的重要构件。 因此,开展杂环化合物简便高效的官能化反应的研究显得尤为重要。 其中杂环化合物的烯丙基与苄基化反应是最具有吸引力的杂环官能团化反应之一。 本文综述了杂环化合物的烯丙基化和苄基化反应的研究进展。     

直接测汞仪的校准及检出限不确定度评定

介绍直接测汞仪的计量特性和校准方法。校准项目和技术指标:线性误差在±10%之内,检出限不大于1.0 ng,重复性不大于3%。直接测汞仪检出限的不确定度由精密度测量不确定度、回归曲线测量不确定度、标准物质浓度引入的不确定度、温度引入的不确定度组成。对各不确定度分量进行评定,得到检出限的扩展不确定度为U=0.06 ng (k=2)。该方法能客观全面反映仪器的计量性能,可为该类仪器的校准和计量标准的考核提供参考。