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糖类食品和肉制品中胭脂虫红色素的高效液相色谱法测定 总被引:10,自引:3,他引:7
研究了食品中胭脂虫红色素的高效液相色谱测定方法.含胭脂虫红色素的样品用液-液萃取后通过高效液相色谱进行分析,并通过比较测定的光谱与胭脂虫红的紫外-可见谱图库来进一步确证.采用Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,外标法测定胭脂虫红的含量.结果表明,胭脂虫红在1.0 ~50.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为88% ~99%,检出限为0.041 mg/L,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重复性. 相似文献
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液相色谱-离子阱质谱联用分析食品中的对位红 总被引:5,自引:0,他引:5
用液相色谱/电喷雾-离子阱质谱联用建立准确测定食品中对位红染料的方法。样品中的对位红用乙腈提取,浓缩后直接进行分析。色谱柱为Agilent C18(4.0×125 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比70∶30),等梯度洗脱,流速为0.5 mL.m in-1,外标法定量。质谱采用正离子电离方式,选择m/z156和277碎片离子作为定性离子,以丰度最高的碎片离子m/z277作为定量离子。对位红染料的检出限(LOD)为1.03 ng.g-1,定量下限(LOQ)为3.08 ng.g-1;回收率为86%~112%,重复性好。本法操作简便、灵敏准确,且分析时间较短,分析周期仅需9 m in,适合大批样品的快速分析检测。 相似文献
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快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素 总被引:9,自引:0,他引:9
报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP-HPLC测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃,12.6 MPa压力下萃取10 min,用碱衍生化后,色谱测定,回收率在95.3%~101.2%。色谱分析条件采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度:甲醇体积分数20%~35%,5 min;35%~98%,5 min;98%,6 min,检测波长260 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果表明该法准确、重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。 相似文献
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建立了经鼻腔给药后人血浆中佐米曲普坦的液相色谱-质谱联用测定方法。血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)液-液提取后,以Hypersil BDS C6H5柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(含1%甲酸)-0.02 mol.L-1醋酸铵(体积比30∶70),流速为0.6 mL.m in-1,柱温:25℃,进样量:40μL,在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,以选择离子监测(SIM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z288(佐米曲普坦)和m/z296(舒马普坦,内标物)。佐米曲普坦的定量下限为0.30μg.L-1,线性范围为0.30~25μg.L-1,方法回收率在82%~87%之间(n=5),精密度与准确度符合生物样品分析要求。该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于佐米曲普坦临床血药浓度和药代动力学研究。 相似文献
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LC-ESI/MS分析食品中微量苏丹红Ⅰ~Ⅳ 总被引:25,自引:7,他引:25
建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法。样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化。色谱柱为AgilentC18(15cm×2.1mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72∶28)。采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)均为ng/g水平。标准加入量为0.2μg/g水平时的回收率为86%~98%,且重复性良好。本方法仪器分析时间仅需8min,适合于大量样品的日常快速分析。 相似文献
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建立了急性淋巴细胞白血病患儿血液中红细胞中的硫嘌呤甲基转移酶活性(TPMT)的HPLC测定法。采用反相高效液相色谱法直接测定酶促反应的产物浓度,从而计算红细胞中TPMT的活性。以S-腺苷-L-甲硫氨酸(SAM)作为甲基供给体,6-硫鸟嘌呤(6-TG)作为酶反应底物,TPMT催化6-TG生成2-氨基-6-甲基巯基嘌呤(6-MTG),采用HClO4溶液终止反应及沉淀蛋白,分离上清液进行色谱分析。色谱柱为AichromBond-1 C18柱(5μm,4.6mm i.d.×150mm);等梯度洗脱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01mol/L磷酸钾缓冲溶液)=6∶94(用HCl调pH2.74),荧光检测器检测,激发波长为310nm,发射波长为390nm。结果表明,6-MTG在0~250μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,检出限为0.093μg/L(S/N=3),回收率为81.4%~106.3%。方法能用地巯基嘌呤类药物药代研究和临床用药监测常规分析。 相似文献
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