双核锌配位化合物[Zn(C15H8O7S)(DMSO)]2•H2O的合成和晶体结构及光致发光性能研究

以白杨素为先导化合物, 对其进行磺化, 磺化衍生物与锌络合, 在含水10%的二甲基亚砜(DMSO)溶液中重结晶, 得双核锌配位化合物[Zn(C₁₅H₈O₇S)(DMSO)]₂•H₂O. 采用IR, ¹H NMR, DSC-TGA, 元素分析和X射线单晶衍射法对标题化合物进行了表征和晶体结构测定. 标题化合物属正交晶系, 空间群Pbcn, Zn(II)的配位数为5, 配位原子均为氧原子, 每个五配位的锌都具有四方锥型的配位构型, 被2个配体5-羟基氧负离子-7-羟基黄酮-6-磺酸根的5-羟基氧负离子桥联, 形成了一个中心Zn₂O₂的菱形平面. 水溶性白杨素黄酮配体与Zn(II)通过氢键、π-π堆积和配位作用自组装形成了一个三维结构的超分子化合物. 差示扫描量热分析(DSC-TGA)结果表明,标题化合物配体骨架分解温度为518.26 ℃. 同时, 标题化合物固体具有较强的光致发光现象, 在λ_ex＝423 nm条件下可发出λ_em＝488 nm的黄色荧光, 并对其发光机制进行了探讨.     

白杨素-6-磺酸根与Al(Ⅲ)配位作用及荧光性能的研究

以白杨素为原料经磺化得白杨素-6-磺酸钠和白杨素-8-磺酸钠的混合物,使其与ZnSO4反应生成相应的Zn衍生物.利用Zn衍生物在热水中溶解度的差异,分离得到纯的白杨素-6-磺酸衍生物及其8-位异构体.6-位异构体经络合解聚得5,7-二羟黄酮-6-磺酸钠,以此为配体与Al(Ⅲ)作用得白杨素-6-磺酸铝配合物.采用元素分析,IR,UV和1HNMR化合物的结构进行了表征,并对白杨素-6-磺酸铝配位化合物的荧光性能进行了探讨.     

医学影像中的分子成像技术

分子成像是生物医学领域近来出现并迅速发展的一项新技术,能够用于显示和测定活体内生物过程在细胞和分子水平上的特征,可为深入揭示生理和病理过程的机制,以及对疾病及其治疗进行实时动态、细致、无创、靶向性的探测和跟踪提供有效手段。预计未来分子成像技术的迅速发展将带来临床医疗的重大变革,本文重点就分子成像技术在医学领域的应用进行综述。     

基于富勒烯衍生物修饰玻碳电极的DNA电化学传感器

以富勒烯C₆₀, L-苏氨酸及对苯二甲醛为原料, 在氮气保护下反应得到含醛基官能团的2-(4-醛基苯基)-5-(1-羟乙基)富勒烯吡咯烷衍生物(C₆₀-CHO). 将该材料修饰于玻碳电极表面, 并利用醛基与氨基之间温和、高效的缩合反应, 将5-氨基修饰的寡聚核苷酸共价固定到了C₆₀-CHO修饰的玻碳电极表面, 构建了一种新型的电化学DNA传感器. 以[Fe(CN)₆]^3−/4−为电活性探针, 采用电化学阻抗法对转基因植物CaMV35S启动子基因特征片段进行检测. 实验结果表明, 杂交前后的电子传递电阻差值(DR_et)与目标序列浓度对数(lg C_S2)在1.0×10^－13～1.0×10^－9 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系, 线性回归方程为DR_et/(10³ Ω)＝3.471 lg (C_S2/mol/L)＋50.425 (r＝0.9977), 检测限为1.5×10⁻¹⁴ mol/L. 杂交特异性实验进一步表明该传感器对完全互补、碱基错配和非互补序列具有良好的识别能力.     

吡嗪基联吡啶锌配位聚合物的结构及发光性质

以2,6-双(2-吡嗪基)-4,4'-联吡啶为配体,对苯二甲酸为辅助配体,水热条件下合成了锌配位聚合物[Zn(dpb)(p-bdc)]n·0.5n(dpb),并用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射对此配位聚合物进行了测试分析.单晶结构解析表明,它是通过对苯二甲酸桥连锌离子形成一维链结构的配位聚合物.此外,对配体及配位聚合物的荧光进行了研究.     

离子色谱-脉冲安培检测器分析饮料中单糖和二糖

建立了等度离子色谱-脉冲安培检测分析饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖和乳糖的方法。采用CarboPacPA10分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液为52mmol.L-1的NaOH溶液,在0.10—20.0mg.L-1范围内葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖呈良好线性,回收率分别为93.3%—112.5%、102.2%—111.6%、96.8%—99.6%、88.0%—102.6%,检出限分别为0.8、4.0、5.0、10.0mg.kg-1,精密度分别为0.18%—1.21%、0.53%—3.76%、0.65%—2.54%、1.65%—5.11%。检测了饮料中的单糖和二糖,效果良好。     

双核锌配位化合物[Zn(C15H8O7S)(DMSO)]2•H2O的合成和晶体结构及光致发光性能研究

以白杨素为先导化合物, 对其进行磺化, 磺化衍生物与锌络合, 在含水10%的二甲基亚砜(DMSO)溶液中重结晶, 得双核锌配位化合物[Zn(C₁₅H₈O₇S)(DMSO)]₂•H₂O. 采用IR, ¹H NMR, DSC-TGA, 元素分析和X射线单晶衍射法对标题化合物进行了表征和晶体结构测定. 标题化合物属正交晶系, 空间群Pbcn, Zn(II)的配位数为5, 配位原子均为氧原子, 每个五配位的锌都具有四方锥型的配位构型, 被2个配体5-羟基氧负离子-7-羟基黄酮-6-磺酸根的5-羟基氧负离子桥联, 形成了一个中心Zn₂O₂的菱形平面. 水溶性白杨素黄酮配体与Zn(II)通过氢键、π-π堆积和配位作用自组装形成了一个三维结构的超分子化合物. 差示扫描量热分析(DSC-TGA)结果表明,标题化合物配体骨架分解温度为518.26 ℃. 同时, 标题化合物固体具有较强的光致发光现象, 在λ_ex＝423 nm条件下可发出λ_em＝488 nm的黄色荧光, 并对其发光机制进行了探讨.     

氨基喹啉水杨醛Schiff碱配合物的合成、晶体结构及抑菌性能

经缩合反应制备了4-甲氧基水杨醛缩-6-氨基喹啉希夫碱配体(L),并采用溶剂热法使其与Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)三种金属离子进行配位得到配合物[Co L2](1),[ZnL_2](2)及[Cu L2](3),所得化合物结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱及X射线单晶衍射法进行表征。生物测试结果表明,配体(L)及配合物1~3对马铃薯干腐病菌、苹果炭疽病菌、苹果腐烂病菌、番茄灰霉病菌4种植物病原菌具有较好的抑菌活性。     

基于一种柔性双咪唑和不同双羧基配体构筑的两例镉(Ⅱ)的配位聚合物

在水热条件下合成了2个新颖的镉(Ⅱ)配位聚合物:[Cd₂(μ2-H₂O)(1,5-Bip)(Tpa)₂]_n(1)和[Cd(1,5-Bip)(Oba)]_n(2)(H₂Oba=4,4''-二羧酸二苯甲醚,H₂Tpa=对苯二甲酸,1,5-Bip=1,5-二(咪唑基)戊烷)。并通过X射线单晶衍射,粉末XRD、红外光谱、元素分析以及热重分析对其结构进行表征。单晶解析结果表明:配位聚合物1是一个单节点5连接(4⁶.6⁴)拓扑三维空间网络结构,配位聚合物2是一个二维的(4,4)网格层状结构。另外,研究了2个配位聚合物在室温下的热稳定和荧光性能。     

水溶性白杨素磺化衍生物制备及Ag(Ⅰ)配合物的合成

以白杨素为原料,控制磺化温度制得白杨素-6-磺酸钠、白杨素-8-磺酸钠和白杨素-4’-磺酸钠。白杨素-6-磺酸钠与Ag(Ⅰ)作用合成配合物。采用薄层色谱法、红外光谱法、紫外分光光度法及核磁共振谱对白杨素-6-磺酸钠、白杨素-8-磺酸钠、白杨素-4’-磺酸钠和白杨素-6-磺酸银配合物进行分析鉴别及结构表征,并讨论白杨素的磺化机理。