无机材料/天然高分子复合微球的制备研究进展

微球是一种新型药物载体,具有很大的开发与应用潜力.天然高分子具有良好的生物相容性、可降解性,易在生物体内分散,可制备成微球.无机材料(主要为无机矿物)力学性能优良,且价廉易得.通过天然高分子与无机材料两者耦合杂化作用,可优势互补、协同增效,进而产生许多优异的理化性能.使用无机材料改性天然高分子,通过乳化交联法、溶液混合法、原位合成法、挤出法等多种方法可制备得到无机材料/天然高分子复合微球.将无机材料/天然高分子复合微球应用于药物传递系统中,缓释效果明显,安全无毒害,且载体材料价格相对低廉,对于开发新型药物载体具有一定的意义.本文综述了近年无机材料/天然高分子复合微球的制备、载药与释药性能的相关研究,分析了常用制备方法的利弊,展望了复合微球的发展方向.     

利用无标记的分子信标及核酸染料SYBR Green Ⅰ检测乙肝病毒

本文以野生型的乙型肝炎病毒(HBV)核酸片段为研究对象,利用无标记的分子信标及核酸染料SYBR Green I,建立了一种高灵敏、高选择性的特定序列核酸检测方法.在优化条件下,目标DNA浓度为4×10-11~400×10-11 mol/L之间时,SYBR Green I的荧光强度(ΔI)与目标DNA的浓度(C)具有良好的线性关系,其拟合的回归方程为ΔI=1.9556 C+31.4659(R2=0.9956),方法检测限(3ζ)为2×10-11 mol/L.该方法操作简单、检测速度快、灵敏度高、重现性好、检出限低.利用该方法,结合不对称PCR技术,实现了对HBV的定量检测.     

脱氢枞酸酯键合硅胶色谱固定相的制备及应用

将天然可再生资源脱氢枞酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应制得脱氢枞酸酯（DAGME）,并将其通过“巯-烯”点击反应接枝到巯基功能化硅胶表面,制备得到一种疏水型脱氢枞酸酯键合硅胶色谱固定相（SilDAGME）。利用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、热失重分析（TGA）和元素分析（EA）对固定相进行表征,结果表明Sil-DAGME固定相成功制备。以烷基苯、Tanaka测试混合物、多环芳烃、酚类化合物和黄酮类化合物作为分离对象对Sil-DAGME的分离性能及保留机制进行评价。研究发现Sil-DAGME除疏水作用保留机制外,还具有氢键和π-π相互作用。基于多种保留机制的协同作用,Sil-DAGME对上述分析物均表现出良好的分离性能。此外,Sil-DAGME不仅具有良好的重现性（RSD为0.050%～0.19%,n=10）、稳定性（RSD为0.25%～1.0%,n=7）和可重复制备性（RSD为0.78%～2.1%,n=3）,还对红豆杉树皮粗提物表现出良好的分离效果。将脱氢枞酸用于制备新型的色谱填料不仅为紫杉醇的分离和检测提供了一种新途径,也为以天然产物松香作为功能配体设计和制备新型固定相提供了参考。     

双杂环α-氨基膦酸酯的合成及生物活性研究

以2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经氯代频呐酮取代,溴代、硫脲环合得到中间体,再与一系列芳香醛和亚膦酸酯反应合成了7种目标化合物,并用元素分析、质谱和核磁共振氢谱对化合物进行了表征,生物活性实验证明,该类化合物10mg/L表现出较好的生长素活性和细胞分裂素活性.     

高锰酸钾引发魔芋粉/丙烯酰胺接枝共聚合及其增稠性研究

用KMnO4作引发刺对魔芋粉(KGM)与丙烯酰胺(AM)进行了接枝共聚反应．研究了引发剂浓度、接枝单体浓度、体系酸度、反应温度、反应时间以及KGM预氧化时间等条件对接枝效率的影响．结果表明：在适宜的条件下，接枝效率可达90％以上，并且接枝物的水溶性与增稠性得到较大的改善。     

2-取代硫醚-5-脱氢松香基-1,3,4-恶二唑/噻二唑类化合物的合成及生物活性

以脱氢松香酸为原料,经酯化、肼解、关环和亲核取代反应得到了2-取代硫醚-5-脱氢松香基-1,3,4-恶二唑和2-取代硫醚-5-脱氢松香基-1,3,4-噻二唑类化合物。通过IR、MS、1H NMR和元素分析对产物进行了表征。初步生物活性检测结果表明,所有目标化合物都表现出一定的除草活性。     

流动注射-化学发光法测定半胱氨酸

在酸性条件下,半胱氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测半胱氨酸的新体系。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。结果表明,在优化条件下,半胱氨酸在1.0×10-8~8.0×10-7g/mL的范围内发光强度与其质量浓度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为3.7×10-9g/mL,对质量浓度为2.0×10-7g/mL的半胱氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.3%。对合成样品中半胱氨酸测定的回收率在98%~102%之间,采样频率为90次/h。并对其可能的反应机理进行了探讨。     

化学发光法同时测定色氨酸和半胱氨酸的研究

基于色氨酸和半胱氨酸对Ru(pheo)32 -Ce(Ⅳ)体系化学发光的增强作用及其发光动力学性质的显著差别,提出了一种化学发光法同时测定这两种氨基酸的新方法.在优化的实验条件下,该方法测定色氨酸和半胱氨酸的线性范围分别为0.05～2.0 μg/mL和0.05～3.0 μg/mL,检出限分别为0.03 μg/mL和0.02 μg/mL.将其应用于合成样品中两种氨基酸的同时测定.结合文献提出了可能的化学发光反应机理.     

漆酚酯键合硅胶液相色谱固定相的制备与应用

以甲基丙烯酸漆酚酯为色谱配体,制备了一种新型色谱固定相。首先以漆酚和甲基丙烯酰氯为原料制备得到甲基丙烯酸漆酚酯,并通过物理吸附涂覆到由3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷化学修饰的硅胶上,再通过自由基引发与硅烷化硅胶的双键聚合制得漆酚酯键合硅胶固定相（USP）。对固定相进行傅里叶红外光谱（FT-IR）、热重分析（TGA）、扫描电子显微镜（SEM）和元素分析（EA）表征,结果表明通过共聚反应成功地将漆酚酯固定在硅烷化硅胶上,且制备出的固定相具有良好的单分散性。采用匀浆法装柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97,v/v）为流动相,流速为0.4 mL/min,检测波长为220 nm,考察固定相对天麻浸膏的分离性能。以乙腈-水（50：50,v/v）为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为290 nm,考察固定相对吴茱萸浸膏的分离性能。结果表明该固定相对天麻浸膏和吴茱萸浸膏均具有良好的分离性能,从天麻浸膏中分离出5个色谱峰,从吴茱萸浸膏中分离出2个色谱峰。与商品化C₁₈ 柱相比,USP柱可以从天麻浸膏中分离出更多的有效组分并实现基线分离,分离吴茱萸浸膏的色谱条件更为环保和安全。采用低流速对天麻浸膏和吴茱萸浸膏进行分离,减少了流动相的使用量,分离结果令人满意。以天然产物漆酚制备色谱固定相,既为分离纯化天麻素和吴茱萸碱提供了一种新的方法,又为液相色谱固定相制备提供了新的思路,还拓展了生漆在色谱分离材料方面的应用。