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应用自动固相萃取仪(ASPE)/高效液相色谱-质谱/质谱仪(HPLC-MS/MS)同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE,液相色谱分离用C8柱,大气压化学模式电离,多反应离子监测方式检测,DES-d8同位素标记物做内标定量。方法对DES、DEN的检出限为0.05ng.g-1,在0.5~10ng.g-1范围内回收率为84%~108%;对HEX的检出限为0.025ng.g-1,在0.25~5ng.g-1范围内回收率为59%~87%。 相似文献
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动物组织中8种同化性激素及代谢物残留量的检测方法研究 总被引:4,自引:1,他引:4
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮(TRE)、甲基睾丸酮(MTS)、丙酸睾酮(PTS)、苯丙酸诺龙(PNT)、醋酸甲羟孕酮(MEDA)、苯甲酸雌二醇(BES)、己烯雌酚(DES)及代谢物双烯雌酚(DEN)、玉米赤霉醇(ZER)及代谢物玉米赤霉酮(ZEAR)、玉米赤霉烯醇(ZEL)、玉米赤霉烯酮(ZEN)。动物组织经均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中的残留激素及代谢物,经硅胶柱和Oasis柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离正方式(APC I+)、负方式(APC I-)和电喷雾电离正方式(ESI+),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测,方法检测能力(CCβ)为0.028~0.273 ng.g^-1。选用ZER-d4、DES-d8和MEDA-d3的同位素标记物作内标,内标法定量。在0.5~10 ng.g^-1范围内回收率为51%~120%。 相似文献
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动物组织中多种残留非类固醇同化激素的液相色谱-串联质谱法同时测定 总被引:1,自引:0,他引:1
用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定动物组织中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。动物组织均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素及代谢物,经硅胶柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离负方式(APCI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测,方法检测能力(CCβ)为0.143~0.496 ng.g-1。选用ZER、DES的同位素标记物作内标,内标法定量。DES、DEN在0.5~10 ng.g-1范围内回收率为58%~108%,ZER TAL、ZEAR、HEX在0.25~5 ng.g-1范围内回收率为66%~109%。 相似文献
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无线分布式测量系统中,测量时钟的同步与校时是系统实现的重点和难点技术问题。本文提出一种基于主站GPS的无线精确校时方案,即在主站配置GPS同步时钟源,再通过无线帧信号广播重发侦听方式,对子站时钟进行高精度同步校时。文章重点讨论了利用nRF905无线模块实现广播重发侦听校时的网络系统结构、校时原理、校时精度、较传统无线校时方案的优势以及其它影响校时精度的因素等内容。本校时方案应用于在线绝缘带电检测系统使中,既降低了硬件成本,又取得了高精度的校时效果,完全满足系统设计要求。 相似文献
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