环境样品中五氯苯酚分析方法的研究进展

本文概述了国内外环境样品中五氯苯酚(PCP)测定方法的研究状况,包括分光光度法、HPLC法、GC法和免疫分析法等。重点介绍了PCP的提取、衍生化过程,同时总结了各种方法的优缺点。引用文献19篇。     

土壤中10种多溴联苯醚的加速溶剂-固相萃取净化方法优化研究

建立了土壤中10种多溴联苯醚(PBDEs)的加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱分析测定方法.采用加速溶剂萃取(ASE)技术对土壤中10种PBDEs进行提取,并对4种萃取体系(正己烷、正己烷-丙酮(4∶1,V/V)、正己烷-丙酮(1∶1,V/V)、正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V))进行优化;采用固相萃取(SPE)技术对样品进行净化,制备了10种不同填料的SPE柱,通过洗脱实验和加标回收率实验对各SPE柱的净化性能进行对比筛选.最终优化条件为正己烷-丙酮(4∶1,V/V)体系提取,酸性硅胶柱净化.在优化条件下,10种PBDEs的回收率为74.4％ ～ 125.2％,相对标准偏差为4.4％ ～ 14.4％,方法检出限为0.04～0.22 ng/mL.本方法简单、快速、净化效果较好、重现性和回收率良好,可用于土壤样品中PBDEs的分析.     

固相流体热萃取-GC/MS分析土壤中氯苯类有机污染物

选用不同配比的正己烷与丙酮混合液、乙腈作为提取溶剂，应用固相流体热萃取仪对土壤中的氯苯类有机物进行提取分离，用气相色谱-质谱进行测定。结果表明：仪器工作条件为提取温度120℃，冷却温度为30℃时，正己烷与丙酮混合提取效果明显优于乙腈。方法线性关系良好，相关系数高于0．99，回收率大于80％，相对标准偏差小于5％，氯苯类物质检测限为2ng／g。     

高污染土壤中多组分滴滴涕提取及污染土壤修复终点的研究

建立了高污染土壤中多组分滴滴涕(DDTs)含量的提取分析方法.采用加速溶剂萃取仪(ASE)对土壤中的DDTs进行提取;经固相萃取柱(SPE)净化和富集,最后采用气相色谱(GC)测定DDTs的含量.结果表明,本方法的回收率为84.0％～105.3％,相对标准偏差为1.3％ ～ 8.8％,仪器的检出限为0.010～0.030 μg/kg,方法的检出限为0.30～0.50 μg/kg.另外,本研究还采用Tenax-TA树脂对污染土壤连续氧化处理后的污染物进行提取,发现氧化4次后,p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT和总量DDTs可解吸的提取量都低于6％,并且未出现显著性变化(p＞0.05).此方法可用于评价氧化后土壤中有机氯农药(OCPs)再次解吸至环境中的潜在风险,辅助判断污染土壤修复终点.     

加速溶剂-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及蚯蚓样品中多环芳烃

研究了加速溶剂萃取( ASE)、固相萃取柱净化( SPE)、高效液相色谱( HPLC)联合( ASE-SPE-HPLC)测定土壤及蚯蚓样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法,确定了以正己烷-丙酮(4∶1, V/V)作为萃取剂,用ASE对土壤及蚯蚓进行萃取,提取液经SPE柱净化(土壤样品用硅胶柱净化,蚯蚓样品用 Al2 O3-硅胶柱净化),正己烷-二氯甲烷(9∶1, V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 mL,旋转浓缩蒸干后,乙腈定容,过0.22μm有机滤膜,最后用HPLC对提取液中7种PAHs进行定量的分析方法。土壤样品方法回收率在83.5%~110.2%之间,相对标准偏差为1.0%~4.6%;蚯蚓样品回收率在81.2%~97.1%之间,相对标准偏差为1.6%~4.2%。方法检出限为0.15~0.85μg/kg,且重现性好。可满足样品分析的质量控制要求,表明本分析方法具有良好的准确性与可靠性。