热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物北大核心CSCD

采用热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物的含量。采用挥发性有机化合物的环境气候箱模拟室内环境,用含有Tenax TA的吸附管收集释放出的挥发性有机化合物。在气相色谱分离中采用DB-5MS毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描模式。12种挥发性有机化合物的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·m^(-3)。加标回收率为84.3%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为8.0%～9.8%。     

近红外光谱法快速测定涂料固化剂中游离甲苯二异氰酸酯含量

用气相色谱分析值为参照,采用近红外透射光谱（NIR）技术采集相应样品的NIR光谱,研究了涂料固化剂中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量的快速测定分析方法。 并从120个固化剂样品中挑选出109个代表性的样品建模,选择7320~7250 cm-1和8485~8370 cm-1波段区间,用偏最小二乘法(PLS)和完全交互验证方式建立TDI含量的预测模型。 结果表明,固化剂中游离甲苯二异氰酸酯含量和近红外光谱之间存在较好的相关性,其预测模型的校正集均方差（RMSEC）为0.0815,验证集均方差（RMSEP）为0.0715,模型性能良好。 近红外光谱法可快速准确测定游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量,用于固化剂样品快速分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定内外墙涂料中的钛、钙、锌、镁和硅

采用酸消解,对内外墙涂料中的颜填料进行前处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定内外墙涂料中钛、钙、锌、镁和硅的方法。探讨了在制样及测试过程中的影响因素、方法的检出限和方法的精密度,实验证明精密度(RSD,n=10)小于5%,方法准确度高,方法能满足内外墙涂料快速检测的要求。     

热裂解-气相色谱-质谱联用法鉴定水性涂料中表面活性剂

根据烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)、直链烷基苯磺酸盐(NABS)及脂肪醇硫酸盐(ALAS)3种表面活性剂的热裂解特征,提出了热裂解-气相色谱-质谱法(PGC-MS)检测水性涂料中上述3种表面活性剂的方法。水性涂料样品经在120℃烘干后粉碎,以正丁醇为溶剂对样品进行超声提取,除去溶剂后烘干,即得到含有表面活性剂组分的样品干膜,此样品供PGC-MS分析。样品在600℃裂解6s后,APEO的裂解产物为烷基酚和含有乙氧基单体的化合物;NABS裂解后生成烯烃和烷基苯的同系物;ALAS则裂解生成二氧化硫、烯烃和脂肪醇。根据GC-MS分析所得结果,即可对水性涂料中表面活性剂的类型作定性检测。方法的检出限(3S/N)均小于100mg·kg-1。     

QuEChERS/超高效液相色谱法测定水性涂料中5种酚和酚类衍生物

建立了水性涂料中5种酚和酚类衍生物(双酚A、辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的QuEChERS净化、超高效液相色谱/荧光测定的分析方法。样品先加入QuEChERS(PSA+C18+MgSO4),充分涡旋分散,脱水除杂后,加入二氯甲烷-乙腈(1∶3)提取,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离提取液,荧光检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,5种化合物的质量浓度在5~1 300μg/L范围内与其峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,方法检出下限(MLOD)为0.4~1.0 mg/kg,在加标水平为1.5~35.0 mg/kg时,水性涂料样品中5种待测物的平均加标回收率为97.5%~114%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~6.5%。该法准确、灵敏,适用于水性涂料中5种酚和酚类衍生物含量的快速分析。     

液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触纸包装材料中的7种荧光增白剂

建立了食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂(FWA 368,FWA 367,FWA 185,FWA 184,FWA52,FWA 135和FWA 393)的液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(LC-Triple TOF MS)的筛查与定量检测方法。纸质样品经三氯甲烷超声提取,浓缩,采用甲醇!0.1%甲酸为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正离子及TOF MS触发TOF MS/MS的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与库匹配4种手段确保准确定性分析,以TOF MS提取离子的峰面积定量。结果表明,7种荧光增白剂的质量精确度均小于3×10!6,在4~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,仪器检出限(S/N=3)为1.0~5.0μg/kg,3个添加水平的回收率为81.2%~98.9%,相对标准偏差(n=6)为5.2%~9.1%,应用本方法检测了13个样品,其中1个样品检出含有FWA184,含量为287μg/kg。结果表明,检测方法具有高效、准确的特点,适用于食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯

建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水分散,乙腈-叔丁基甲醚(9∶1)提取后,以无水硫酸镁(MgSO4)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末分散固相萃取净化,GC-MS法测定,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好(r0.99),方法的检出限(LOD)为0.07~1.40 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.3~4.7mg/kg,加标回收率为86.3%~115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法净化效果好、定量准确,适用于水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的快速检测。     

超高效液相色谱法测定涂料中11种紫外吸收剂

建立了同时测定涂料中11种苯甲酮类和苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。乳胶漆类样品经水分散后,乙酸乙酯提取;木器清漆类样品以乙腈直接提取。提取液以C18色谱柱为分离柱,在乙腈-水流动相体系下变流速洗脱分离,二极管阵列检测器检测。结果表明,11种紫外吸收剂在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999 0;方法检出限为10~30 mg/kg;3个加标水平下的平均回收率(n=6)为80.7%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~8.7%。该方法简单、快速,回收率和精密度良好,适用于涂料中11种紫外吸收剂的同时测定。