电探测火花离子源质谱

最近,国外发展了一种电探测火花离子源质谱技术,可不需浓缩试样,准确和迅速地测定钢铁中的微量元素,若加上应用溶液渗入技术,亦可不用标样就能分析钢铁中的杂质和合金元素,其灵敏度可达10~(-4)％,准确度约<10％,精密度约为2—5％。分析对象几乎包括周期表内所有元素,它是测定钢铁中微量(甚至常量)元素的有效方法。为提高电探测火花离子源质谱的准确度和精密度,关键在于采用自动控制火花间隙装置维持在电探测期间有稳定离子流。这类装置已有AEI“自动火花”和Nuclide“AGU”。AEI、MS-7质谱     

纯铜中氧的测定

测定铜中氧的经典方法是金相检验,属半定量方法。定量分析的报导较少,主要有粒子活化分析和碳还原熔融法;国内多采用后一种方法,但还存在一些问题,目前已广泛引起重视。铜在空气中易氧化生成Cu_2O薄膜,要精确测定其中微量氧必须创造极低空白,有效的试样表面处理方法和合适的提取氧条件。我们采用惰气脉冲加热熔融-定氧库仑分析仪研究了纯铜中氧的测定方法。根据实验结果确立了下述惰气脉冲加热熔融萃取铜中氧的机理: 在液铜内:Cu_2O=2Cu+O 界面上:O+C=CO↑;Cu_2O+CO=2Cu+CO_2↑     

粉状铝中氧的测定

测定铝中氧的经典方法是高频加热的真空熔融法和惰气熔融法,但尚存在一些问题;脉冲加热惰气熔融法极少报导,应引起重视。作者采用脉冲加热惰气熔融-库仑定氧仪探讨了粉状铝中氧的测定方法。粉状铝在空气中易氧化生成稳定的Al_2O_3薄膜。根据热力学理论推算结果和实验结果,确定了下述提取粉状铝中氧的机理: