漩涡辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃

建立了漩涡辅助萃取(VAE)分散液液微萃取(DLLME)高效液相色普法(HPLC)测定水系沉积物中多环芳烃(PAHs)的方法。对萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐效应及pH值等参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限为2.3～6.8 ng/g,线性范围为10～2100 ng/g,相关系数0.9986～0.9994,低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为85.2%±4.7%,85.0%±5.0%和85.0%±5.1%,平均相对标准偏差(RSD)分别为5.7%,6.1%和5.7%。采用本方法对实际沉积物样品中PAHs进行分析,所有沉积物样品中均检出PAHs,3组不同采样深度沉积物样品中PAHs平均含量分别为73.3,49 8和28.3 ng/g,平均加标回收率分别为84.8%±4.8%,83.1%±4.7%和84.6%±4.6%。     

紫外光在线催化氧化快速测定高锰酸盐指数

将紫外光催化氧化与流动注射技术结合,建立了一种基于KMnO4褪色反应的在线光催化氧化光度法快速测定高锰酸盐指数的新方法.最佳实验条件为:检测波长525 nm,进样量300 μ.L,聚四氟乙烯反应管长300 cm,KMnO4浓度0.4 mmol/L,H2SO4浓度0.3 mol/L,氧化液流速0.65 mL/min,载流流速0.85 mL/min,15 W低压汞灯.方法线性范围为0.5～10 mg/L;检出限为0.1 mg/L;相对标准偏差＜2％(n=6);加标回收率为84.0％～97.0％,分析速度为20样/h.本方法避免了光催化剂的二次污染,实现了水体中高锰酸盐指数的低成本、快速、自动在线分析.     

环境样品分析

本文是"分析试验室"定期评述"环境样品分析"的第10篇综述。评述了2008年1月至2009年12月间环境样品分析各个方面的进展,主要内容包括:概述,大气、水体、土壤和沉积物、生物样品分析,城市污泥、垃圾堆肥和垃圾渗滤液分析,质量控制、质量保证及不确定度等。引用参考文献1607篇。     

微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞和无机汞

建立了微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法(MAE-HPLC-CVAFS)测定沉积物中甲基汞(MeHg+)和无机汞(Hg2+)的方法。以0.1%(V/V)2-巯基乙醇为萃取剂,用于沉积物样品中汞形态的萃取,在80℃下萃取8 min,萃取液直接注入HPLC-CVAFS系统分析。在优化条件下,MeHg+和Hg2+的检出限分别为0.58和0.48 ng/g;加标回收率分别为96.2%和95.8%;RSD(n=6)分别为5.7%和4.1%。对标准参考物质(IAEA-405和ERM-CC580)的分析结果与推荐值一致。本方法简单、快速、准确、检出限低,抗干扰能力强,具有很好的实用性和推广价值。