基于近红外光谱智能反演的三羟甲基丙烷合成过程在线监测

本文发展了近红外光谱技术的智能反演方法,建立三羟甲基丙烷(TMP)生产过程中产品及其副产物的定量分析模型,实现其产物及其副产物含量的快速检测,同时定量监测TMP的工艺合成过程,构建TMP合成过程的在线监控系统.首先采用气相色谱法测定TMP合成过程中产品及其副产物含量,然后采集大量样品的近红外光谱图,最后调用TQ Analyst软件的偏最小二乘回归法(PLS)建立产品TMP、副产物双三羟甲基丙烷、2-乙基-2-己烯醛、2-乙基丙烯醛的4种智能预测模型.结果表明,所建立的TMP、双三羟甲基丙烷、2-乙基-2-己烯醛、2-乙基丙烯醛的4种定量分析模型的校正均方根误差(RMSEC)分别为0.744、0.300、1.500、1.280,相关系数(R)分别为0.9868、0.9840、0.9945、0.9113;预测均方根误差(RMSEP)分别为1.290、0.588、1.440、1.180, R分别为0.9797、0.9209、0.9960、0.9323.最终证实了所建立的TMP合成过程中产品及其副产物的近红外智能反演模型具有较好的预测精度与预测稳定性,可用于三羟甲基丙烷的合成过程的在线监测.     

3-羟甲基氮杂环丁烷盐酸盐的实用合成方法

氮杂环丁烷类化合物是一类重要的饱和四元含氮杂环化合物,在药物研发中有着广泛的应用。本文以二苯甲胺和环氧氯丙烷为起始原料,在碱性条件下反应关环构建N-杂环丁烷母核,之后依次发生羟基的氧化、Wittig反应生成环外双键,随后采用硼氢化氧化反应将双键转化为羟甲基,最后氢化脱去二苯甲基得到目标产物3-羟甲基氮杂环丁烷,反应的5步转化总收率为40%。该合成方法操作简单,原料廉价易得,避免了剧毒试剂的使用,具有很好的工业化前景。