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建立了超声辅助萃取(UAE)-分散液液微萃取(DLLME)/气相色谱法测定环境水样中六氯苯、林丹和硫丹,并对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。在最优条件下,六氯苯、林丹及α-硫丹的线性范围为1.0~1 000μg/L,检出限分别为0.47、0.39及0.63μg/L;β-硫丹线性范围为5.0~1 000μg/L,检出限为2.44μg/L;相对标准偏差(RSDs)为8.3%~11.7%(n=7)。用该方法对环境水样中的六氯苯、林丹及硫丹进行了分析,自来水、灌溉水、湖水样的平加标回收率分别为94.2%~100.4%、89.4%~99.4%和69.6%~96.3%。 相似文献
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将美缝剂样品养护、冷冻过夜后,研磨成粒径不大于1 mm的颗粒,分取2.0 g样品,加入50 mL正己烷,在400 W超声功率下,于40℃水浴提取1 h。提取液用无水硫酸钠干燥,于35℃旋转蒸发至1 mL,全部过HLB固相萃取柱。分别用丙酮5 mL、体积比1∶1的丙酮-正己烷的混合溶液5 mL和正己烷5 mL洗脱,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用正己烷稀释至1 mL,用气相色谱-质谱仪检测。以HP-5MS色谱柱作固定相进行分离,用电子轰击离子源电离,外标法定量。结果显示:12种壬基酚同分异构体保留时间为7.8~8.6 min,壬基酚的质量浓度在0.3~5.0 mg·L-1内与定量离子[质荷比(m/z) 107,121,135,149,163]峰面积加和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~11%。方法用于8份市售美缝剂样品的分析,仅在1份样品检测出了壬基酚,检出量为0.21 mg·kg-1。 相似文献
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