微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定食品纸包装材料与食品模拟物中24种元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法,并对元素的迁移行为进行了研究。包装材料样品经微波消解后利用ICP-MS检测;迁移试验中的食品模拟物直接利用ICP-MS检测。在优化实验条件下,24种元素在0~1 000μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(MLOD)为0.000 3~0.465 mg/kg;在1.0~1 000 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.5%~125.3%;相对标准偏差(RSD,n=3)为1.2%~6.8%。该方法前处理简便、灵敏准确、适用范围广,可用于食品纸包装材料中元素含量的测定及迁移行为的研究,从而为食品纸包装材料的质量监督提供了科学依据。     

KOH快速消解/ICP-MS测定婴幼儿乳粉中总碘含量

建立了一种简便、快速地测定不同乳粉基质中总碘含量的KOH快速消解/ICP-MS方法。优化了KOH溶液的浓度和消解温度等因素,并探讨了消解后溶液的稳定情况。结果表明,在105℃下,5%KOH溶液可在1 h内完全消解乳粉样品中的总碘,消解后的碘离子在氨水-Na2S2O3溶液中可稳定存在48 h,用141Pr作内标,ICP-MS直接测定其滤液中的碘含量,该方法相对于国标GB 5413.23-2010法减少了复杂的前处理沉淀和衍生萃取操作。碘的标准曲线在0~100μg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数为1.000 0,方法检出限为1.5μg/kg。对标准物质GBW 10017、NIST SRM 1849a、奶基乳粉、豆基乳粉进行测定,测得样品的加标回收率为88.2%~107.4%,重复性和再现性相对标准偏差均小于5%,标准物质GBW 10017和NIST SRM 1849a的测定值与标示值一致。该方法准确、灵敏高、回收率好,适用于不同乳粉基质中总碘含量的测定。     

铝镓咔咯配合物的发光性质、堆积效应与轴向配位作用

本文合成了2种第三主族金属铝和镓咔咯配合物Al(tpfc)、Ga(tpfc)、Al(tpfc)(Py)2、Ga(tpfc)(Py)。测定了在甲苯溶液中,铝和镓咔咯的电子光谱、荧光光谱、荧光量子产率及荧光寿命。在不同溶剂作用下,铝和镓咔咯的电子吸收光谱和荧光光谱的峰位置和强度存在差异。在二氯甲烷溶液中,轴向配体吡啶能促进铝和镓咔咯的π-π堆积。不同轴向配体与金属咔咯的结合能力为:咪唑>4-甲基咪唑>吡啶,铝比镓的咔咯配合物有更强的结合轴向配体的能力。     

苯基桥联双咔咯镓配合物的合成与发光性质

合成了苯基桥联双咔咯(1)及其镓配合物(2),利用紫外-可见光谱(UV-Vis),核磁共振波谱(1H NMR,19F NMR)及质谱(MS)对它们进行了表征.采用稳态和时间分辨荧光光谱对化合物1和2的发光性质进行了研究.实验结果表明,双咔咯1及其镓配合物2的荧光量子产率分别为0.142和0.473,荧光寿命相应为5.2与3.2 ns,且配合物2的荧光光谱显著蓝移.瞬态吸收光谱显示,在无氧条件下双咔咯1和配合物2的三重激发态(T1)寿命分别为58与34μs,其T1态的量子产率则分别为0.47和0.63.