α-氰基-P-X苯基乙酸乙酯的[Cu^2+(OH^-)TMEDA]2Cl2-催化氧化偶联反应机理

在[Cu~(2+)(OH~-)TMEDA]_2Cl_@~-催化下(TMEDA为N,N,N′,N′-四甲基乙二胺),α-氰基-p-X苯基乙酸乙酯(X=OCH_3,CH_3,Gl,H和NO_2)经氧化偶联反应,获得高产率的二聚体。产物中meso异构体的含量均大于dl异构体的含量。IR,~1HNMR和EPR对反应过程研究结果表明,反应机理为底物以CN取代催化剂中的OH~-,生成反应中间体配合物,OH~-夺取底物的α-H,产生相应的碳负离子,碳负离子向Cu~(2+)单电子转移生成自由基,自由基偶合而生成产物。氧将Gu~+氧化为Cu~(2+),使反应继续进行。     

丙酮一步法合成甲基异丁基酮催化剂研究

用浸渍法制备了丙酮一步法合成甲基异丁基酮负载型催化剂，考察了载体的预处理温度、添加镧助剂对催化剂性能的影响；用BET法测定了催化剂的表面积；采用H2-O2滴定法测定Pd的分散度．结果发现，用经过1．023K焙烧过的Al2O3为载体的催化剂具有较好的催化性能，添加镧助剂后催化剂的分散度、活性有较大的提高．     

2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯的热分解反应混合物的高效液相色谱分析

应用高效液相色谱法对2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯内消旋体和外消旋体在1,1,2,2—四氯乙烷中的热分解反应混合物进行了定性和定量分析。建立了标准物校正系统误差——峰高归一化定量法。定量分析相对误差小于±0.12%,相对平均偏差小于±1.55%,变异系数小于2.22%。这种定量方法为2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯内消旋体1和外消旋体2的热分解反应动力学研究提供了一种有效的测试方法。     

四种药用香薷植物中多种微量元素分析

对高原香薷、萼果香薷、密花香薷、细穗香薷等四种药用香薷植物中的17种微量元素含量进行了测定和分析。结果表明,4种香薷植物中常量元素以K含量最高,其次为Ca、Mg、Na;必需微量元素中以Cu、Fe、Mn元素的含量为高;非必需微量元素As、Hg、Pb、Cd、Sb含量较低,从重金属元素的角度考虑,使用所测定的4种香薷植物是安全的。     

二点滴定法研究

就二点滴定法的原理，方法和应用进行了讨论，导出了二点滴定法计算公式。讨论了滴定剂加入量与测定结果准确度的关系。已用本法对标样样液及试样进行了多次测定，测定结果相对误差及相对标准偏差约０．２％。本法简便，快速，准确，且昨达于任何滴定类型的通用方法。     

Synthesis and Characterization of a Two-dimensional Cadmium(Ⅱ) Metal Organic Framework with Fes Topology

A new Cd(Ⅱ) coordination polymer, {[Cd(Hnbta)(L)]·H2O}n(L = 1,4-bis(5,6-dimethylbenzimidazol-1-yl)butane), H3nbta= 5-nitrobenzene-1,2,3-tricarboxylic acid), has been hydro-thermally synthesized and characterized by elemental analyses, IR, XRPD, and single-crystal X-ray diffraction. The title compound crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n with a = 17.3056(13), b = 11.0114(9), c = 17.7484(14) A, β = 117.3640(10)o, V = 3003.7(4) A3, Z = 4, C31H31CdN5O9, Mr = 730.01, Dc = 1.614 g/cm3, μ = 0.792 mm-1 and F(000) = 1488. The cadmium(Ⅱ) ions are bridged by Hnbta2- to generate a two-dimensional metal organic framework with fes topology. In addition, the thermal stability and fluorescence properties of the complex were also studied.     

快中子照相中的点扩展函数计算

 快中子照相中,基于反冲核原理探测快中子的有机闪烁体平板是普遍采用的快中子辐射转换体。模拟了D-T中子垂直入射BC400闪烁体平板,计算了不同厚度平板闪烁体的点扩展函数,对14.1 MeV快中子照相中闪烁体固有分辨率随厚度的变化进行了研究。计算结果表明,在不考虑二次中子与闪烁体作用及背景噪声等情况时,点扩展函数几乎不依赖于闪烁体厚度。同时,计算还表明在一定的分辨率范围内,由于荧光收集效率的限制,闪烁体厚度增加并不会改善图像对比度。     

丝阵Z箍缩实验1维X光辐射功率分布

 在Angara-5-1联合实验中,利用条纹像机和光纤阵列实现时间分辨和1维空间分辨,得到了丝阵条纹像,观察到丝阵负载箍缩区X光辐射的1维轴向空间分布信息随时间的演化过程,考察了内爆的同步性和均匀性。通过对比不同结构负载内爆等离子体X光1维时空分布信息,发现由于内层等离子体对磁流体瑞利-泰勒不稳定性的抑制作用,(40+20)根双层钨丝阵比60根单层钨丝阵的内爆轴向同步性好,产生的X光辐射功率高;由于负载存在弯曲、断丝、扭曲等现象,(60+30)根双层钨丝阵比90根单层钨丝阵的轴向同步优势不明显;轴向同步性好与辐射功率高之间存在相关性;辐射波形前沿较快时,X光功率较高。     

单臂冠醚液晶LB膜的相变研究

研究了两种单臂冠醚液晶及配合物(1, 2及1.Eu^3^+)的LB膜的成膜特性,实验发出它们均可在气-液界面形成单分子膜, 但不易转移, 化合物1在压膜过程中出现一维相变。用CPK模型对成膜分子构型和面积进行估算, 其结果与实验相一致, 并讨论了冠醚液晶结构对LB膜相变的影响。     

2, 3-二氰基-2, 3-二(p-取代苯基)丁二酸二乙酯的分子结构和 晶体结构

以X射线晶体结构分析方法测定了2,3-二氰基-2,3-二(p-X取代苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH~3,CH~3和Cl)的两种异构体的晶体结构和分子结构。确定了高熔点者为dl-异构体,低熔点者为meso-异构体。观察到的重要结构信息是,这些分子内存在着显著的空间阻碍,中心C-C键的键长有明显的键长增长效应,而且meso-异构体的键长增长效应比dl-异构体更大。