IR-UV联合法测定固相微萃取涂层中单体含量

合成了作为固相微萃取涂层的苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物。采用红外光谱(IR)和紫外光谱(UV)相结合的方法测定了聚合物中苯乙烯和丙烯酸丁酯的含量。由IR法测得样品中二者的摩尔比。采用双波长紫外光谱法测得苯乙烯的含量。由苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比及苯乙烯的含量得出样品中丙烯酸丁酯含量,进而得出乙烯基三乙氧基硅氧烷的含量。苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比测定的外标曲线方程为A_r=0.114m_r+0.032,相关系数r2=0.999 3;苯乙烯含量测定的标准曲线方程为ΔA=0.078 6c+0.081 2,相关系数r2=0.998 9。苯乙烯含量测定的相对标准偏差(RSD)为0.41%,加标回收率为97.8%～104.0%;丙烯酸丁酯含量测定的相对标准偏差(RSD)为0.39%,加标回收率为97.1%～99.6%。     

苯丙共聚物-聚硅氧烷复合固相微萃取涂层的制备及性能研究

合成了苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物,以此聚合物与甲基聚硅氧烷色谱固定液混合作为固相微萃取头涂层。通过热分析手段考察了该涂层的热稳定性,涂层使用温度可达280℃。使用微量进样器和不锈钢毛细管,自制了SPME装置。使用该涂层萃取分析了水中氯苯系化合物,各标准样品质量浓度在0—20μg／L内与色谱峰面积呈良好线性关系（r=0．9674—0．9934）,检出限为0．28—0．64ng／L,相对标准偏差为5．4％-7．7％,加标回收率为91％-99％。将自制涂层与商品涂层（PDMS、PA）进行了比较,结果表明苯丙聚合物-甲基聚硅氧烷复合涂层对氯苯系化合物具有优良的吸附特性。在固相微萃取研究和应用中,提供了新的吸附物质和色谱固定液与石英纤维结合的新途径。     

苯-丙-硅共聚物固相微萃取涂层制备及性能研究

合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物,并对其结构进行了表征,对其热稳定性、粘度、与纤维的结合能力等物理性能进行了测试。使用自制固相微萃取装置,研究了该聚合物作为固相微萃取涂层的应用性能,对水中小分子烷基苯、氯苯、硝基苯进行了萃取实验,将萃取结果与商品涂层萃取结果进行了比较,令人满意。实验数据表明,苯-丙-硅三元共聚物作为固相微萃取涂层性能优良。     

基于SERRS法检测盐酸普鲁卡因

结合偶氮衍生反应,建立了盐酸普鲁卡因的表面增强共振拉曼散射(SERRS)检测方法。将对巯基苯胺(PATP)重氮化,得到的重氮盐离子与盐酸普鲁卡因发生偶氮衍生反应,生成相应偶氮产物,再与银纳米粒子混合并立即进行拉曼测试,最后利用偶氮产物的SERRS响应检测盐酸普鲁卡因含量。优化实验条件为：最大吸收峰波长为442 nm的银溶胶作为增强基底,532 nm作为激发波长,偶氮衍生的最佳时间为20 min,偶氮衍生过程中最佳Na₂CO₃质量浓度为8%。在10 ng/mL～10μg/mL范围内,得到SERRS强度比值I₁₄₃₅/I₃₈₄(y)与盐酸普鲁卡因浓度负对数(x)间的线性方程为y=78.97421-8.66853x,线性相关系数R²为0.9774,检出限(LOD)为8.196 ng/mL。方法对盐酸普鲁卡因注射液测定结果与标准值基本一致,采用标准加入法测得回收率在96.4%～103.3%之间,相对标准偏差(RSD)在3.4%～6.4%之间。将方法用于大鼠血清模拟样品测定,回收率在96...