钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷的方法

对钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷进行了研究,结果表明,采用甲苯配制黄磷贮备液能使黄磷很好的溶解,再用环己烷稀释配制标准使用溶液,但甲苯在标准使用溶液中所占比例应≤10％.样品分析时比色管在沸水浴中振荡加热直到无色清亮时取出,加入显色剂定容后避免剧烈振荡,显色时间为60min.Fe3＋浓度较高时会干扰测定可通过加入抗坏血酸来消除,As3＋的浓度＜0.05mg/L时不会干扰测定.样品的预处理采用萃取比为25∶1,以350r/min的速度萃取4min,萃取一次即可.优化实验条件后方法的检出限为0.0004mg/L.     

同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153

针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯153(BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1:1, v/v)及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差(n=7)分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的¹³C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚¹³C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m³的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10^-4 ng/Nm³,提取内标回收率在56%~126%之间(一溴代联苯醚除外)。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。     

铜试剂亚铜分光光度法测定丁基黄原酸方法的探讨

丁基黄原酸是地表水环境质量监测的难点项目之一,目前常用的方法是GB/T5750.08-2006中规定的铜试剂亚铜分光光度法.实际操作中,由于该方法灵敏度低、重现性差,较难掌握.通过优化多种条件,本实验对该方法进行了系统地探讨和研究,如盐酸羟胺的加入量及水溶液的静置时间、丁基黄原酸标准使用液的加入顺序、溶液酸碱度、洗涤次数、干燥方式等.提高了方法的灵敏度,并对实际饮用水和水源水样品进行了测定,解决了一些操作中常见的技术问题,以便监测人员在实际监测工作中能够更好地应用.     

在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃（PAHs）的方法。水样经高速离心后，加入适量甲醇，配制成40%（体积分数）甲醇水溶液，直接进样2 mL至在线固相萃取流路，进行萃取富集，再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测。16种PAHs在各自范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996；方法的检出限为0.14~12.50 ng/L，其中苯并[a]芘（B（a）P）的检出限为0.38 ng/L。实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1%~134.9%，RSD为0.3%~16.6%。B（a）P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8%~92.7%，RSD为3.9%。结果表明，该方法操作简单，灵敏度高，溶剂消耗量少，可满足水样中PAHs，尤其是B（a）P的超痕量分析要求。