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建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001~0.1μg/L。配制浓度为0.1~100.0μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%~108.9%,相对标准偏差为0.9%~11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。 相似文献
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应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法分别建立了测定水中三种氨基甲酸酯类农药甲萘威、涕灭威和克百威的方法。对比了两者直接进样和固相萃取测定的正确度、精密度、检出限等指标。结果,HPLC直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为96.0%~109.0%、75.0%~90.0%,相对标准偏差(RSD)范围分别为1.9%~4.4%、1.9%~5.1%,方法检出限范围分别为1.63~2.85μg/L、0.03~0.04μg/L;UPLC-MS/MS直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为85.5%~100.0%、78.0%~89.0%,RSD范围分别为2.5%~6.6%、3.8%~7.9%,方法检出限范围分别为0.02~0.03μg/L、0.0003~0.0004μg/L。结论:相较于HPLC法,UPLC-MS/MS法操作简便,样品保留时间更短,无论是直接进样法还是固相萃取法,其方法检出限均低于HPLC法,可作为甲萘威、涕灭威和克百威检测的推荐方法。 相似文献
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