石油化工行业特征挥发性有机物主要成分研究

2014年青奥会期间,南京市采用苏玛罐采样和GC-MS分析的方法对2家石油化工企业部分典型工艺的特征挥发性有机物进行监测分析.结果表明:石油化工行业挥发性有机物主要组分为烷烃、苯系物、含氧有机物、卤代烃和烯烃;主要特征污染物包括异丁烷、正戊烷、正丁烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醛、丙酮、二氯乙烷、三氯苯等.对石油化工行业挥发性有机物主要成分分析,为“十三五”开展的石油化工行业自行监测和环境管理提供了基础资料.     

低浓度石油类测定过程中的问题探讨

分析了影响低浓度石油类测定的一些因素,通过合理的方法克服这些影响因素之后,测定结果才能准确可靠。试验测得1000ml水样直接萃取法测定石油类的方法检出限为0.01mg/L,证明用该方法可以定量测定石油类浓度在0.05mg/L附近的低浓度水样。     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

硫酸雾测试方法若干问题思考

简述了我国硫酸雾测试方法的发展历史,分析和总结了《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》(HJ 544—2016)存在的一些争议和问题,包括硫酸雾的定义、测试方法的干扰控制等。分析认为,相比《硫酸工业污染物排放标准》(GB 26132—2010),HJ 544—2016对硫酸雾的定义更加合理。实验结果表明:硫酸盐是测试方法条件下的目标物,滤筒可以显著地捕捉硫酸盐。9组样品滤筒中,被测目标物所占比例为7. 9%～69. 1%;滤筒和前吸收液中,被测目标物所占比例为93. 7%～97. 8%。HJ 544—2016新增加的两级串联碱液吸收瓶可以较完全地捕集穿透滤筒后的硫酸雾,同时也会捕集SO₂。SO₂会对硫酸雾测试产生正干扰,约42. 9%的SO₂在被吸收后转化为硫酸雾。     

典型钢铁企业汞排放水平及排放特征研究

以某典型钢铁企业为研究对象,测定企业废气、废水、固废汞排放水平,并分析汞排放特征。研究表明,球团、烧结、高炉工艺废气排口烟尘中汞排放浓度和排放速率明显低于烟气;汞主要以气态形式排放,烧结工艺排口废气汞最高浓度分别是其他2个排口的7倍和3倍。球团、烧结、高炉、电炉四工艺环节中,烧结汞排放速率占四工艺汞排放速率总和的87%。半干法脱硫、氨法脱硫、石灰石石膏脱硫对废气中汞的去除效率分别为90.0%、78.7%和29.9%。企业废水排放未检出汞,脱硫产生固废汞含量明显高于除尘产生固废汞含量,脱硫灰汞含量是脱硫石膏的15倍。     

便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中的VOCs

采用便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中VOCs,32种VOCs在2×10~(-7)~1×10~(-6)范围内线性良好,方法检出限为2×10~(-9)~1×10~(-8),标准气体样品6次测定结果的RSD为1.9%~19.1%,环境空气样品的加标回收率为66.2%~116%。在实际现场监测固定污染源中VOCs时,使用速查(Survey)功能可初步判断样品浓度,确定稀释倍数。比对试验结果表明,气袋和玻璃注射器采样法对VOCs测定结果无显著性差异。     

便携式气相色谱/质谱联用快速测定固定污染源废气中的挥发性卤代烃研究

建立了便携式GC-MS快速测定固定污染源废气中挥发性卤代烃方法,26种卤代烃内标定量工作曲线的相关系数r≥0.985,线性关系良好;精密度好,相对标准偏差2.33%～18.1%;准确度高,加标回收率为101%～134%;方法检出限为0.002 ppm～0.016 ppm.在实际现场监测固定污染源中挥发性卤代烃时,使用便携式GC-MS的速查(Survey)功能初步判断样品浓度,确定稀释倍数,并验证了气袋和玻璃注射器采样对挥发性卤代烃测定结果无显著性差异.     

塞曼原子吸收光谱法测定固定污染源废气中的汞

用PMS 30B型汞采样器采集固定污染源废气,再用塞曼原子吸收汞分析仪测定样品中的汞,高、低浓度汞标准样品测定结果均在标准范围内,相对误差分别为0和4.3%。汞吸收管对高、低浓度含汞废气的穿透效率表明,当废气汞质量浓度达到mg/m3级别时,穿透率仅为1.3%。用该方法测定稳定工况固定污染源废气中的汞,6次测定结果的RSD为5.9%,方法检出限为1.04 ng,当采样体积为20 L时,检出限为0.05μg/m3。实际监测表明,钢铁企业、燃煤电厂、垃圾焚烧厂废气中汞为0.07μg/m3~1 031μg/m3。     

固定污染源废气中三氧化硫测试方法初探

建立了异丙醇吸收-分光光度法测试固定污染源中三氧化硫(SO_3)的方法,分别连续9次测试低、中、高3个质量浓度的SO_3烟气。测试结果表明,相对误差分别为7. 5%,-2. 6%和6. 7%,相对标准偏差分别为3. 3%,1. 7%和4. 1%,方法的准确度和精密度较好。方法检出限为0. 1 mg/m~3,测定下限为0. 4 mg/m~3。二氧化硫(SO_2)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NO_x)、硫化氢(H_2S)、含湿量、烟尘等因素对方法的干扰较小,方法适用于现场测试。     

环境监测市场化若干问题的思考

分析了环境监测市场化迅速发展的原因。论述了政府在环境治理中的角色和环境监测的本质属性,通过环境监测产品使用价值分析,提出了购买者为排污企业时,环境监测产品使用价值的错位概念。论述了环境监测市场化可能导致的恶性竞争。