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高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5~100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%~95.0%,LMG回收率72.0~91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测. 相似文献
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当前海洋监测系统和环保监测系统面临着监测数据公开需求,溶解氧是环境监测的常规测项,其监测结果需要进行科学的规范性表达。有效数字能够体现测量值的可信程度,有效数字位数是测试结果规范表达的重要指标。本文详细分析"GB17378.4-2007海洋监测规范第4部分海水分析中第31章溶解氧"中的测定步骤中影响因素,对溶解氧测定结果的有效位数进行科学推断。分析表明,硫代硫酸钠浓度、硫代硫酸钠消耗体积、水样体积是关键影响因素。结果表明,硫代硫酸钠浓度有效位数3位,硫代硫酸钠使用体积有效位数3位或4位,水样体积有效位数5位;溶解氧碘量法测定结果的有效位数,通常为3位。 相似文献
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研究了一种便携式荧光测油仪在海上溢油应急监测中的适用性,并与现行仲裁标准方法进行比较分析。研究表明:该便携式荧光测油仪测定海水中油类样品仅需100 mL水样,平均每个样品所需的前处理时间约340 s,方法检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.012 mg/L。测定用标准物质配制的不同浓度海水样品,相对标准偏差为0.08%~0.87%,测定标准样品的相对误差为0.49%~4.50%,实际样品加标回收率为90%~107%。对标准物质配制的海水样品进行检测,与现行仲裁标准方法在0.05水平下无显著性差异。在渤海中部海上监测中,连续6 d测定不同标准样品的相对标准偏差为0.26%~0.83%。研究结果表明,该便携式荧光测油仪适用于现场对油类的定量分析和水质评价。 相似文献
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本文以油标互校中标准曲线的斜率,相关系数和相应的工作量为参数,用综合评方法和加权评分法对互校工作做了评价,同时报道了全海网油标准物的互校结果。 相似文献
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文中叙述了1988 ̄1990年间,我国4个港湾-大连湾、天津港、深圳湾及珠江河段各疏浚区疏浚物中油类污染调查及分布状况。文中介绍了站位布设原则,样品采集、样品处理、分析测试方法。进行了沾污疏浚物油类出溶出实验,认为油类溶出实验是估价疏浚物油类污染的程度的重要手段。讨论了4港湾疏浚物油类污染水平。大连湾海域疏浚物石油污染明显,珠江河段,深圳湾及天津港疏浚物稍受影响,基本上是清洁的。 相似文献
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沉积物干样石油烃类总量测定中几种前处理方法的比较 总被引:1,自引:2,他引:1
本文利用荧光分光技术,考察并比较了沉积物中石油烃的五种前处理方法;讨论了最佳测定条件及一些有关的问题(如:溶剂,溶沉此、温度、粒度等);用大庆原油,15号汽油机油、20号重柴油作内标油,用海洋沉积物、湘江沉积物、水库沉积物为基质,测定了三种油在不同浓度时,对三种沉积物中标准添加法的回收率。作者认为手摇浸泡法,仍是目前一种比较简单,设备廉价的处理方法。此外,作者认为碱处理法,回收效率较高,也可以推广和应用。 相似文献
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本文对渤海油类测试中标准油的选择进行研究。选取5种原油,11种成品油,1种人工配制油。荧光光谱技术:分别记录310nm、290nm、250nm激发波长时荧光发射谱;室内模拟水中溶解/分散油、沉积物中油的荧光发射谱,获得各类型油的最佳荧光发射波长、发射特性及光谱指纹图。 记录并剖析了渤海海区各站位水体中溶解/分散油、沉积物中油的各波长荧光发射谱。参照ASTM(美国试验与材料学会)溢油鉴别原则,进行了峰形,峰位,指纹综合分析,认为在渤海海区油污染测试中,可用20号重柴油作标准油。 相似文献
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液相色谱结合串联质谱方法研究中国沿海贝类中脂溶性藻毒素的种类结构和分布规律 总被引:1,自引:0,他引:1
一些海洋微藻能分泌产生藻毒素,滤食性的双壳贝类食用有毒的浮游微藻并在体内累积藻毒素,进而引发贝类食用者或其它高等级动物中毒或死亡。脂溶性藻毒素是一些易溶于有机溶剂、因而易富集于动物脂肪组织中的微藻毒素,通常包含6大类,每种类均包括众多结构。使用高效液相色谱结合串联质谱(HPLC-MS/MS)技术方法,研究了来自中国沿海55个站位的34种贝类中脂溶性藻毒素的种类结构及分布。结果表明,在中国沿海多种双壳贝类体内,存在多种脂溶性藻毒素组份,包括软海绵酸毒素OA(Okadaic acid)、扇贝毒素PTXs(Pectenotoxin)、原多甲藻酸Azaspiracid(AZAs)毒素、虾夷扇贝毒素 YTXs(Yesssotoxin)、环亚胺类毒素(Cyclic imines)中的 Gymnodimine(GYM)和 Spiroloides(SPX)毒素;其中南部海域的广东、广西和海南,主要以环亚胺类毒素 GYM 为主;北黄海主要以虾夷扇贝毒素 YTXs 为主,且虾夷扇贝毒素YTXs只在黄海海域检出,特别是主要存在于北黄海的虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)和栉孔扇贝(Chlamys farreri)中;渤海沿岸,主要分布有扇贝毒素PTXs;扇贝毒素PTXs和虾夷扇贝毒素 YTXs含量和检出频率都比较高;扇贝毒素共发现三种结构,其中酸式结构PTX-2Sa的检出率最高(44%),最高值为53.2μg·kg-1;其次是环亚胺类毒素中的GYM毒素,检出率为35.3%,最高值为39.1μg·kg-1;虾夷扇贝毒素 YTXs共发现三种结构,北黄海浮筏养殖虾夷扇贝中的虾夷扇贝毒素YTXs总量最高值出现在秋季的9月份;中国北黄海虾夷扇贝中YTXs毒素长年存在,秋季含量较高。微藻毒素的分布取决于产毒微藻的分布,目前中国贝类中的这三种主要微藻毒素的生物学来源还尚未确定。简言之,中国海产贝类中存在扇贝毒素PTXs、虾夷扇贝毒素 YTXs和环亚胺类毒素等多种脂溶性微藻毒素? 相似文献
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紫外分光光度法测定贻贝体内石油烃的方法研究 总被引:5,自引:0,他引:5
选择贻贝为试样,经皂化后用CH2Cl2萃取,提取物经氧化铝柱脱色,浓缩后的样品溶于正已烷中,用紫外分光光度计在225nm和254nm波长上分别进行测定,结果表明,用波长254nm测定贻贝中的石油烃要比225nm的测定效果好;对脱色实验做了研究,用加标实验法计算了两波长测定结果的回收率(98.8% ̄110%),检测限分别是0.62×10^-6(225nm)和0.052×10^-6(254nm)。 相似文献