一种合成3 H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮的简便新方法

发展了一种简便高效合成取代3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮的新方法,采用邻卤苯甲醛和硫化钾为起始原料,在空气参与下,经分子内成环反应合成了系列3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮类化合物.考察了溶剂、反应温度和原料配比等对反应的影响.并选择了较优反应条件:溶剂为DMF,温度为120℃,邻卤苯甲醛和硫化钾摩尔比为1:4.探讨了较优反应条件下底物的反应性,所得产物经¹H NMR,¹³C NMR和MS等表征.该新方法具有原料易得、反应温和及操作简单等优点.     

3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸)的合成

以水杨酸和37％甲醛溶液为原料、25％磷酸为催化剂合成光稳定剂3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸),分别研究了原料配比、温度、反应时间等对合成反应的影响,并确定了最佳工艺条件.该合成方法的适宜合成工艺参数为:n(水杨酸):n(甲醛)=1:0.58,合成反应温度为98℃,反应时间为9h.所得产物经红外光谱和核磁氢谱等表征确认了其结构,产品收率可达到89.4％以上,产品纯度97.6％.     

一种新的双偶氮化合物的三阶非线性光学性能

合成了一种新的双偶氮化合物2,6-双[(2,4-二羟基苯基)偶氮]蒽醌,用IR,1 H NMR和元素分析表征了其结构.采用飞秒激光,运用简并四波混频法,研究了化合物在非共振状态下的三阶非线性光学性能.它的三阶非线性光学极化率χ(3)为3.37×10-13 esu,非线性折射率n2为6.21×10-12 esu,分子二阶超极化率γ为4.02×10-31 esu,响应时间τ为101 fs.分析了化合物的分子结构对三阶非线性光学性能的影响.增长共轭链,形成供吸供构型,增大取代基的吸或供电子能力等因素有利于获得较大的三阶非线性光学性能.     

3种具有D-π-A-π-D构型化合物的合成及三阶非线性光学性能

合成了3种新的D-π-A-π-D构型的2,6-双[(取代苯基)偶氮]蒽醌化合物,并用IR,1H NMR和元素分析表征了其结构.采用飞秒激光,运用简并四波混频(DFWM)法,研究了化合物的三阶非线性光学性能.它们的三阶非线性光学极化率χ(3)为(3.75～3.93)×10-13esu,非线性折射率n2为(6.90～7.24)×10-12esu,分子二阶超极化率γ为(3.52～3.84)×10-31esu,响应时间为94～108fs.分析了化合物的分子结构对三阶非线性光学性能的影响.     

镁渣配料煅烧熟料形成过程的试验研究

对不同镁渣掺量的生料在不同温度下进行煅烧试验，分析了煅烧料的游离氧化钙，利用XRD分析了煅烧料的矿物组成，并进行了岩相分析。结果表明：掺镁渣生料易烧性较好，熟料矿物岩相结构及形貌正常，熟料矿物形成过程与采用天然原料的基本相同。     

新的偶氮类有机共轭化合物的合成及三阶非线性光学性能

设计合成了6个新的偶氮类有机共轭化合物,用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR),1H核磁共振(1H NMR)和元素分析确证了结构.采用飞秒激光,运用简并四波混频(DFWM)法,研究了化合物在非共振状态下的三阶非线性光学(NLO)性能.它们的三阶非线性光学极化率x(3)为(3.31～3.96)×10-13 esu,非线性折射率n2为(6.08～7.27)×10-12esu,分子二阶超极化率γ为(3.44～4.11)×10-31 esu,响应时间τ为102～111 fs.探索了化合物的分子结构对三阶非线性光学性能的影响.引入离域能小的芳杂环,增长共轭链,形成吸供构型,增大取代基的供电子能力,提高共轭体系的共平面程度等因素,有利于获得较大的三阶非线性光学性能.     

对称型席夫碱类二茂铁衍生物的合成与性能研究

以二茂铁甲醇为原料,经Wittig反应后与2,6-(双胺基)-苯并[1,2-d-4,5-d′]双三唑-4,8(2H,6H)-二酮缩合,合成了一个D-π-A-π-D结构的二茂铁席夫碱类金属有机三阶非线性光学材料。化合物结构经1H NMR,MS表征确认。测定了该化合物的紫外-可见吸收光谱,用简并四波混频(DFWM)检测了其三阶非线性参数,检测波长为800 nm;脉冲宽度为80 fs。该化合物的三阶非线性极化率χ(3)值为3.67×10-13esu(静电单位),分子二阶超极化率γ值为3.49×10-31esu,表明该化合物具有良好的三阶非线性光学性能,优于现有的二茂铁类金属有机材料。探讨了分子结构对三阶非线性光学性能的影响,长共轭链、强电子离域能可提高分子三阶非线性光学性能。     

鄂尔多斯盆地奥陶系下组合天然气成藏条件与勘探方向

利用钻井岩心、测井、地震等资料开展烃源岩、储集层评价,并通过天然气同位素组成、天然气组分、流体包裹体分析,开展天然气成因识别等工作,研究鄂尔多斯盆地深层奥陶系下组合膏盐岩相关地层的天然气成藏条件.结果表明,①下组合天然气为来自海相烃源岩的高热演化干气,其天然气甲烷碳同位素组成偏轻、乙烷碳同位素组成偏重.天然气组分判识结...     

对称型双偶氮蒽醌三阶非线性光学材料的合成

有机大分子三阶非线性光学材料是目前功能材料研究的热点,分子设计的关键在于有机大π共轭体系.根据该原理设计合成了三个具有大π共轭体系的新型双偶氮蒽醌结构的有机大分子三阶非线性光学材料.合成以1,5-二氨基蒽醌为原料,经亚硝酰硫酸重氮化,分别和苯胺、苯酚及邻甲酚偶合,得到双(4-氨基苯)-1,5-二偶氮蒽醌,双(4-羟基苯)-1,5-二偶氮蒽醌和双(3-甲基-4-羟基苯)-1,5-二偶氮蒽醌,反应产率达47%～62%.通过核磁共振氢谱、元素分析、质谱、红外和紫外对其结构进行了表征,并对反应过程进行了分析和讨论,方法简单、可行.