不同腐蚀介质与预处理工艺对铸造镁合金显微组织的影响

为了研究腐蚀介质、预处理工艺对镁合金试样的影响,用数码相机、金相显微镜和扫描电子显微镜观察了不同工艺条件下镁合金试样的宏观形貌和微观组织变化.结果表明,在磷酸介质中,腐蚀时间2～3 min时,晶界显现最佳;3.5%NaCl溶液浸泡24 h,可获得与金属铸造过程一致的晶粒分布.氢氟酸与Na2Cr2O7.2H2O复合预处理工艺,对镁合金的腐蚀防护效果良好.说明了腐蚀介质、腐蚀时间是影响镁合金金相试样晶界显现的主要因素.用3.5%NaCl溶液长时间浸泡是获得镁合金晶粒分布特征的有效方法;氢氟酸与Na2Cr2O7.2H2O复合预处理工艺是提高镁合金耐蚀性能的有效防护手段.     

蒸气压渗透法(VPO)及其在测定氯化钾水溶液渗透系数中的应用

从VPO仪的工作原理,仪器的标定方法及其在溶液热力学研究中的应用方面,讨论了VPO方法测定溶液 渗透系数的理论基础,进一步探讨了溶液渗透系数与过量热力学函数的关系,并说明VPO方法在研究溶液的热力 学性质及过量热力学性质方面将具有十分重要的意义.     

MicroCal Origin软件包在数据处理与图形绘制中的应用

在数据采集与处理过程中，往往会遇到数据量大、数据处理步骤繁杂以及人为做图误差大等诸多困难。该文利用MicroCal Origrin 6.x软件包中数据分析及图形绘制的强大功能，将其应用于测定溶液表面张力，计算溶液表面饱和吸附量以及饱和吸附分子的横截面积。所得结果与文献值较好吻合。     

炭载金属钴卟啉催化剂氧还原性质的研究

以金属钴卟啉(CoTMPP)负载在炭黑Black Pearls 2000(BP2000)上作氧还原电催化剂,对质子交换膜燃料电池阴极氧还原进行电催化.采用旋转圆盘电极(RDE)研究了BP2000炭载体经φ=30%H2O2或c=6 mol/LHNO3化学预处理后对催化剂氧还原催化活性的影响,并且测试了不同CoTMPP/BP催化剂的单电池性能.采用Koutevky-Levich关系式评价了电子转移数目,分析了反应过程催化剂的催化机理.结果表明,炭载体经过预处理后催化性能明显提高,且CoTMPP负载于H2O2处理过的炭载体BP2000上活性最好,焙烧的最佳温度是900℃,电催化还原过程的电子转移数介于2～4 e,反应机理符合催化还原的混合机理.     

磁性Fe_3O_4/改性煤渣复合材料的制备及其对Cr~(6+)的吸附性能研究

以盐酸浸泡锅炉房的废弃煤渣即改性煤渣为前驱体,采用溶剂热法制备了磁性四氧化三铁(Fe_3O_4)/改性煤渣复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和物理吸附仪(BET)等对复合材料进行了表征分析。用磁性Fe_3O_4/改性煤渣复合材料作为吸附剂吸附Cr~(6+),并考察了吸附剂用量、吸附时间、Cr~(6+)溶液的初始pH和初始浓度对材料吸附性能的影响。结果表明,在吸附剂用量为1.5g,吸附时间为30min,Cr~(6+)溶液的初始pH=3.00的条件下,吸附效果最好。动力学分析可知,磁性Fe_3O_4/改性煤渣复合材料对Cr~(6+)溶液的吸附符合准二级动力学方程,连续进行5次吸附/再生循环后,材料的吸附率均在90%以上,表明其具有较好的循环可再生性,同时Fe_3O_4本身具有的磁性可用于废水处理过程的快速分离。     

β-CD对离子型表面活性剂CMC影响的研究

在25℃时用电导法研究了系列阳离子型表面活性剂十烷基三甲基氯化铵(DTMAC)、十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)和阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)，及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为客体，与主体分子β-环糊精(β-CD)生成包合物的情况．实验结果表明：当加入β-CD后，阳离子型表面活性剂(DTMAC、DTAC、TrAC、CTAC、OTAC)及阴离子型表面活性剂(SDS、SDBS)胶束水溶液体系的表观临界胶束浓度(CMC^*)随．β-CD物质的量浓度的增加呈线性增加关系．经最小二乘法拟合，在一定的物质的量浓度范围内CMC^*值符合线性增加关系的经验表达式．表面活性剂胶束水溶液体系临界胶束浓度的外推值(CMCExpt)和实验值(CMCExp)与其献值(CMCRef)相吻合．同时，详细论述了环糊精及环糊精与表面活性剂单体分子所生成的包合物与胶束形成过程的联系，以及环糊精与胶束的聚集状态之间的相互关系，它将对模拟酶催化具有重要的理论和实际应用意义．     

酸性介质中铁氰化钾电催化还原亚硝酸盐的电化学行为及电分析方法研究

在酸性介质中以玻碳电极(GCE)为工作电极研究了铁氰化钾(K3Fe(CN)6)电催化还原亚硝酸盐的电化学行为,并对亚硝酸盐的电分析方法进行了研究.实验结果表明,NO2-在0.70～-0.10 V电位窗口内不易直接发生还原反应,随电位负移电流逐渐增大但无还原峰出现,而在0.50mol/LH2SO4介质中,当NO2-溶液中加入K3Fe(CN)6后在0.35 V处出现了一个不可逆催化还原峰,且还原峰电流增大,由此表明K3Fe(CN)6对NO2-的还原具有良好的电催化活性.运用计时电流法得到电催化还原反应速率常数ks为(4.21±0.05)×103(mol/L)/s.当K3Fe(CN)6浓度一定时,电催化还原峰电流与NO2-浓度在4.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围有良好的线性关系,运用方波伏安法在优化条件下测定了水样中亚硝酸盐含量,相对标准偏差在±3%以内,加标回收率在95.0%～101%之间,测定结果令人满意.     

离子液体修饰碳糊电极方波伏安法测定氨氯地平

研究了氨氯地平(Amlodipine besylate,Aml)在离子液体(1-Benzyl-3-Methylimidazole,[BnMIM]PF6)修饰碳糊电极([BnMIM]PF6/CPE)上的电化学行为和电化学动力学性质,并用循环伏安法(CV)及计时电流法(CA)测得Aml在[BnMIM]PF6/CPE上的电极反应动力学参数。实验结果表明,Aml在[BnMIM]PF6/CPE上发生了受吸附控制的不可逆电化学氧化过程。用方波伏安法(SWV)考察了Aml氧化峰电流与其浓度在1.2×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3S/N)3.3×10-7 mol/L,RSD1.3%~3.4%之间,加样回收率98.2%~103%。     

苯磺酸氨氯地平在石墨烯修饰玻碳电极上的电分析方法

研究了苯磺酸氨氯地平(ADB)在石墨烯(GR)修饰玻碳电极(GR/GCE)上的电化学行为及电化学动力学性质,据此建立了ADB电分析方法。采用电化学阻抗(EIS)法,循环伏安(CV)法,计时电流(CA)法,计时电量法(CC)等测定电极动力学参数。结果表明,ADB在GCE上的直接电化学较迟缓,GR对ADB的电化学氧化具有明显的电催化作用,其氧化峰电流增大了近4倍。用微分脉冲伏安法(DPV)在优化条件下测得氧化峰电流与ADB在6×10-7~1×10-4mol/L浓度范围内呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为8.0×10-8 mol/L。该方法可用于市售ADB药品含量的电化学定量测定。     

阿苯达唑在石墨烯与[Bupy]PF_6复合修饰碳糊电极上的电化学性质及电分析方法研究

目的:本文研究了阿苯达唑(ABZ)在石墨烯与离子液体(N-丁基吡啶六氟磷酸盐)复合修饰碳糊电极上的电催化氧化及电化学性质,建立了阿苯达唑的电化学定量检测方法。方法:循环伏安法(CV法),计时库仑法(CC法)、计时电流法(CA),方波伏安法(SWV)。结果:ABZ在GR-[Bupy]PF6/CPE上具有良好的电化学行为,而且ABZ在此电极上的电化学氧化是一受扩散控制的不可逆电极反应过程,并用SWV法测的ABZ氧化峰电流(Ip)与其浓度在9.0×10~(-7)~2.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=4.804+198.522c(10~(-3)mol·L~(-1)),R=0.9987,检测限(S/N=3)为1.4×10-8 mol·L-1。结论:GR-[Bupy]PF6/CPE对ABZ的电化学氧化具有良好的催化作用,该方法可用于对市售的ABZ片剂中ABZ含量进行电化学定量测定,且检测限低,检测范围宽。