高压烧结AlN陶瓷体材料的微观结构分析

用国产六面顶压机在5．0GPa、1200℃～1700℃条件下实现了以稀土氧化物为助剂的AIN陶瓷体的高压烧结。对制备的AIN高压烧结体进行了高压热处理。用SEM对AIN高压烧结体的微观结构进行了表征。研究表明：高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间，烧结温度最低温度达到1200℃，可比传统烧结方法降低400℃以上。在5．0GPa／1400℃／50min条件下制备的AIN高压烧结体出现穿晶断裂模式。高压热处理使得晶粒明显长大，形成了等轴晶粒组织。     

添加La2O3的AlN陶瓷的高压低温烧结

利用国产六面顶压机在5.0GPa,1300～1800℃条件下实现了以La2O3为助剂的AlN陶瓷体的高压低温烧结.用XRD、SEM、微区拉曼光谱对AlN高压烧结体进行了表征.研究表明,高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,烧结温度最低温度达到1300℃,可比传统烧结方法降低300℃以上,AlN高压烧结体的晶格常数比粉体的减小0.09%左右,其内部存在残余压应力,但AlN六方相的对称性没有发生改变.     

氮氩气流量比对磁控溅射氮化钛薄膜微观结构的影响

采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究了氮气流量(5、10、25、50 sccm)及氮氩气流量比(4∶1、3∶2、2∶3、1∶4)对磁控溅射TiN薄膜微观形貌和相组成的影响。结果显示,所得样品具有纳米级TiN薄膜的基本特征。当N2与Ar的总流量为5 sccm,而它们的流量比为4∶1时,可以制得品质较好的蓝紫色TiN薄膜。     

优质金黄色工业金刚石的高温高压合成

在铁基触媒中引入添加剂,利用高温高压法,成功地合成了金黄色的工业金刚石。研究发现,随着添加剂含量的提高,合成金刚石的最低压力和某确定压力下的最低生长温度都呈增加趋势。另外,这种添加剂对金刚石的自发成核有一定的抑制作用,而且随其添加量的逐渐增加,这种抑制作用逐渐增强。在光学显微镜下进行观察,发现所合成的晶体呈完整的八面体形状,包裹体少,透明度高,优晶率达到80％以上。通过与无添加剂样品合成的金刚石进行对比,发现两种情况下所合成的晶体生长速度相近,晶体形貌相似,只是前者表面的凹坑呈三角形,而后者表面的凹坑呈圆形。     

Al/AlN复相陶瓷的高压烧结研究

利用六面顶高压烧结(压力为5.0 GPa)手段实现了Al/AlN复相陶瓷的高压烧结,得到了高致密的Al/AlN复相陶瓷.结果显示,在压力为5.0GPa、温度为1600℃,烧结时间仅为20min就可以使烧结体的相对密度达到99.3%,热导率达到70W/mK,随着烧结时间的延长,相对密度和热导率都有所增加;并且经50min烧结的烧结体相分布均匀,晶界清晰,晶粒多为六角晶型,断裂多为穿晶断裂.     

Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成

对Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成进行了研究,成功地合成出了优质Ⅱ a型工业金刚石.通过考察有除氮剂、无除氮剂两种体系中合成金刚石的情况,结果发现,合成金刚石的最低压力点及温度并没有发生太大的变化;借助于光学显微镜发现,有除氮剂体系合成出的晶体颜色比原触媒体系合成的晶体要浅,且多为六-八面体;通过IR检测后发现,有除氮剂体系合成金刚石的含氮量明显低于原触媒体系合成金刚石的含氮量;借助扫描电子显微镜(SEM),对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察.     

Al／AlN复相陶瓷的高压烧结研究

利用六面顶高压烧结（压力为5．0GPa）手段实现了Al／AlN复相陶瓷的高压烧结，得到了高致密的Al／AlN复相陶瓷。结果显示，在压力为5．0GPa、温度为1600℃，烧结时间仅为20min就可以使烧结体的相对密度达到99．3%，热导率达到70W／mK，随着烧结时间的延长，相对密度和热导率都有所增加，并且经50min烧结的烧结体相分布均匀，晶界清晰，晶粒多为六角晶型，断裂多为穿晶断裂。     

MgO助剂对Al_2O_3陶瓷烧结的增强机制研究

通过添加一定比例的MgO作为烧结助剂,研究常压条件下MgO对Al_2O_3晶粒烧结过程的变化情况。本研究工作主要通过两组MgO比例及关键温度点的时间控制实验,来考察Al_2O_3晶粒的烧结状况。对样品进行了体积密度、硬度、表面形貌和晶体结构测试。实验表明,0.8wt%MgO助剂和关键点温度的保持,使MgO助剂烧结生成物MgAlO_4在起到钉扎作用的同时,可以填充Al_2O_3晶粒形成的空隙,MgAlO_4小晶粒的钉扎和填充,共同成为Al_2O_3陶瓷的增强机制。     

无压烧结碳化硼中Y2O3和Al2O3助剂的助扩散机制研究

采用无压烧结工艺,添加质量分数9.5%的Y₂O₃作为烧结助剂,进行了碳化硼陶瓷的2100℃、2200℃和2250℃烧结2h实验,对样品进行了体积密度、显气孔率、维氏硬度、表面形貌和晶体结构测试,并与纯碳化硼2250℃烧结的样品进行了比较。实验表明,添加Y₂O₃助剂2250℃烧结2h的样品的体积密度、气孔率、硬度指标比纯碳化硼粉2250℃烧结2h的样品有较大幅度提升;在碳化硼晶粒扩散时,Y₂O₃助剂和碳化硼晶粒协同扩散,使碳化硼晶粒趋向于致密化烧结;Y₂O₃助剂的介入使碳化硼晶粒生长(运动)机制发生了变化。     

铁触媒表面的氧化铁包覆层对金刚石成核的影响

在国产SPD 6×1200型六面顶压机上,研究了高温高压条件下铁触媒表面的氧化铁包覆层对金刚石成核的影响.研究发现,在5.7GPa和1600℃的条件下,铁触媒表面的氧化铁包覆层与石墨碳源发生氧化还原反应而生成了Fe3O4和FeO,同时包覆层内部的铁熔融渗出,并与石墨碳源接触,促使了金刚石的成核生长.与纯铁触媒相比,氧化铁包覆层对金刚石成核具有明显的抑制作用,而且随着包覆层厚度的增加,抑制作用更明显.文中同时还借助穆斯堡尔谱、X-ray衍射和扫描电镜测试手段,对上述实验机理进行了深入的探讨.