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微波辐射下[60]富勒烯与脱氢枞胺的加成反应 总被引:1,自引:0,他引:1
在N2保护下,脱氢枞胺(C20H31N)被四醋酸铅氧化生成的氮烯活性中间体与[60]富勒烯(C60)在氯苯溶剂中,用微波加热至130℃,反应2 h,发生[1+2]氮烯环加成反应.通过硅胶柱层析分离提纯反应混合物,得到脱氢枞胺与C60的氮烯环加成衍生物,得率为59.4%(基于已反应的C60).通过FT-IR、13C NMR、1H NMR、MALDI-TOF-MS等分析方法对该衍生物进行了结构测定,证实其主要成分为预期的单加成结构,同时存在少量的二加成结构.将微波辐射下的反应与传统的热条件下的反应进行了对比,结果表明,微波辐射可以缩短加成反应的时间,并且能有效地提高反应得率. 相似文献
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采用3-氨基喹啉(3-AQ)、二元基体3-AQ/2,5-二羟基苯甲酸(DHB)及常用于糖类物质测定的DHB和二元基体DHB/1-羟基异喹啉(1-HIQ)对一天然提取植物糖样进行了基体辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析。实验结果表明:此植物糖样由线形和环形聚己糖组成,其最大分子量至少达3000 Da;3-AQ与常用基体DHB及DHB/HIQ相比较,能提供更准确、更全面的样品组成及分子结构信息,且具有优越于常用基体解吸电离环状糖分子的能力。 相似文献
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在现实国民经济运行的背景下,通过预测不同期限结构下我国国债发行规模,从中探寻未来国债合理期限结构。 相似文献
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This paper reports the special desorption/ionization effect of matrix 3-aminoquinoline(3-AQ) and binary matrix 2,5-dihydroxybenzoic acid/3-aminoquinoline(DHB/3-AQ) on the cyclic polysaccharide molecules in MALDI-TOF/MS analysis. 相似文献
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高效基质的发现和使用能够提高基质辅助激光解吸/电离(MALDI)的测定效果、扩展其应用范围.自基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)建立以来,寻找有效新基质一直都是MALDI-TOFMS研究的重要内容.目前测定多肽、蛋白质的常用基质主要是一些含苯环、羟基、氨基和羧基等官能基团的有机小分子化合物如SA和HCCA等.本工作拟设计、合成3-氨基(3-AC)、3-羟基(3-HC)、3-羧基(3-CC)和4-甲基-7-羟基香豆素(4-M-7-HC),并考察这几种香豆素衍生物作为基质应用MALDI-TOFMS测定多肽、蛋白质的结果. 相似文献
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α-cyano-ferulic acid(CFA)and 2,5-dihydroxybenzoic acid (DHB)were used as matrices to determine β-cyclodextrin, saccharide A from animal, saccharide B from plant an dextrans by MALDI-TOF-MS. The results showed that CAF could make some analytes desorbed and ionized more easliy and getting better reproducibility than DHB. 相似文献
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