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采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备超细晶粒钡铁氧体,选择柠檬酸与金属硝酸盐摩尔比(CA/MN)分别为1,1.2,1.4和2制得一系列钡铁氧体磁性粉末,通过热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)检测手段对产品的物相组分及显微结构进行了表征。结果表明,CA/MN在钡铁氧体晶相变化过程中起关键性作用,在430℃预烧、1280℃煅烧、同时保温2~5h的热处理条件下,随CA/MN增大,钡铁氧体的晶相由W相转变为M相,转变点在CA/MN=1.3左右。产生该现象的主要原因是,随着柠檬酸量的增加,自蔓延燃烧产物团聚程度增大,进而促使γ-Fe2O3向α-Fe2O3发生转化,导致W型铁氧体成相温度升高,在相同煅烧条件下,引起钡铁氧体晶相的转变。 相似文献
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在液相条件下以苯甲醇为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为氧化催化剂,在连续流微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛。考察了苯甲醇与次氯酸钠溶液的物质的量配比、催化剂用量、反应温度、溶剂以及停留时间对苯甲醛合成的影响,并进行了工艺优化。结果表明:当次氯酸钠与苯甲醇的物质的量比为1.25∶1、苯甲醇与TEMPO的物质的量比为1∶0.01、苯甲醇与DMF的体积比为1∶10、 pH=8、反应温度为0℃、停留时间为10min时,苯甲醛的收率可达95.1%。 相似文献
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NMP-DMAC溶剂体系中制备PPTA的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以对苯二胺和对苯二甲酰氯为单体,三正丁胺为酸性气体吸收剂,在N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺的氯化钙的混合溶液体系中,采用低温溶液缩聚法制备了聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物。研究了TPC过量值、单体PPD摩尔浓度、溶剂配比、CaCl2用量、TBA用量等因素对聚合物性能的影响。结果表明:当TPC过量值为8‰~9‰、PPD摩尔浓度为0.4 mol/L、溶剂配比为3∶1、CaCl2用量为6%、TBA投加量为PPD摩尔数的2倍时,可以获得性能较佳的PPTA聚合物。与现有的专利技术相比,该合成工艺的混合溶剂体系及酸吸收剂具有新颖性。 相似文献
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研究了合成二亚苄基山梨糖醇(DBS)、二(对甲基苄叉)山梨糖醇(p-Me-DBS)和二(对氯苄叉)山梨糖醇(p-Cl-DBS)系列产品的投料摩尔比、反应用溶剂、催化剂对甲基苯磺酸和搅拌速度等因素对DBS产品收率和熔点的影响。在苯甲醛(或对甲基苯甲醛、对氯苯甲醛)和山梨糖醇投料摩尔比为2.0~2.1∶1.0,对甲基苯磺酸、环己烷用量分别为苯甲醛和山梨糖醇投料总质量的4.0%和550%,反应时间6h条件下,DBS、p-Me-DBS和p-Cl-DBS产品收率大于70%,熔点分别为210~216℃、230~240℃和245~260℃。 相似文献
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H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化甘油制备丙烯醛的研究 总被引:2,自引:2,他引:0
采用等体积浸渍法合成了负载型H3PW12O40/SiO2催化剂,在常压连续流动的固定床反应器中,考察了其对甘油脱水制备丙烯醛的催化性能。结果表明,在反应温度为300℃,H3PW12O40杂多酸负载质量百分含量为30%时,催化剂具有较高的催化活性和生成丙烯醛的选择性,甘油的转化率达到98.2%,丙烯醛的摩尔选择性为85.6%。通过红外光谱对H3PW12O40和H3PW12O40/SiO2催化剂的结构进行研究,发现催化剂基本保持杂多酸的Keggin结构。 相似文献