阳离子光固化活性单体氧杂环丁烷的合成

以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料,经环化裂解生成3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷.然后经磺酰化,氯化得到3-乙基-3-氯甲基氧杂环丁烷,在碱性条件下,四丁基溴化铵作相转移催化剂,3-乙基-3-氯甲基氧杂环丁烷与3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷醚化得到目的产物3,3-[氧基双亚甲基]-双[3-乙基]氧杂环丁烷.产物经红外光谱和核磁共振谱得到确证.     

新型除草剂甲磺胺磺隆

针对甲磺胺磺隆属磺酰脲类属于新型高效除草剂,通过抑制乙酰乳酸合成酶而起作用;介绍了以对甲苯腈为起始原料合成甲磺胺磺隆的合成方法:对甲苯腈为原料,经硝化、氧化和酯化得到了4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯;然后加氢,磺酰化等得到2-磺酰胺-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯,2-磺酰胺-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯与N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)甲酸苯酯反应得到甲磺胺磺隆.     

新型杀虫剂双三氟脲的合成

以间二三氟甲苯为起始原料,经发烟硝酸和浓硫酸硝化,铁粉还原和氯气氯化得到2-氯-3,5-二三氟甲基苯胺;2,6-二氟苯腈经质量分数30%的过氧化氢和质量分数5%的氢氧化钠溶液水解得到2,6-二氟苯甲酰胺,然后在二氯乙烷溶剂中与草酰氯反应得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯.在室温条件下,2-氯-3,5-二三氟甲基苯胺与2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯在甲苯溶剂中反应得到目的产物双三氟虫脲,收率为93.5%.经1H-核磁共振鉴定,产品结构与双三氟虫脲的结构一致.该工艺简单经济、条件温和,适合工业化生产.     

甲烷磺酸合成新工艺的研究

以硫、硫化钠、硫酸二甲酯为起始原料制备了二甲基二硫，然后用氯气氧化二甲基二硫得甲烷磺酰氯，经水解合成了甲烷磺酸，产品无色无味，甲烷磺酸的质量分数≥98％，硫酸根离子和氯离子的质量浓度均小于20mg/L。     

活性离子水提取艾叶挥发油的研究

河南产艾叶经过新鲜活性离子水浸提水蒸气蒸馏获得挥发油,产油率为0.70%,较直接水蒸气蒸馏提高0.1%以上.采用气相色谱-质谱联用仪结合标准图谱和文献分析其化学组分,酸性和碱性离子水浸提的挥发油共检出47个成分,鉴定43个成分,其中有9个成分是采用直接水蒸气蒸馏获得样品中所没有的成分,如环氧石竹烯、反-索布瑞醇、茉莉酮酸酯等,有些具有一定的研究开发价值.     

对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成

实验研究了采用对苯二甲酸与环氧氯丙烷赢接合成氯醇酯中闻体,再环化脱HCI合成对苯二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂的工艺过程。最佳工艺条件为：对苯二甲酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1：16,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵,催化剂用量为0．001mol,在116℃下进行酯化,酯化反应20min,闭环碱用量为O．83％,闭环反应温度为50℃,闭环反应时间为6h。     

4-甲硫基苯乙腈的合成研究

以对氯苯甲醛等为原料,经四步反应得到目的产物4-甲硫基苯乙腈。首先以甲苯为溶剂对氯苯甲醛与甲硫醇钠反应得到4-甲硫基苯甲醛;然后硼氢化钠还原得到4-甲硫基苯甲醇;再与盐酸反应得到4-甲硫基氯苄。最后以二甲亚砜溶剂,与氰化钠反应得到目的产物4-甲硫基苯乙腈。用核磁共振,对产物进行了结构确证。四步总收率为73.9%。     

新型除草剂丙嗪嘧磺隆的合成研究

以6-氯-3-氨基哒嗪和溴乙酸为起始原料,在三乙胺的作用下反应得到-亚氨基-6-氯-2,3-二氢哒嗪-2-乙酸,然后在三氯氧磷的催化下环化,再经正丙基溴化镁格氏反应得到2-氯-6-正丙基咪唑并[1,2b]吡嗪;2-氯-6-正丙基咪唑并[1,2b]吡嗪经磺酰氯磺酰化和胺化,最后与4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺碳酸苯酯反应得到目的化合物丙嗪嘧磺隆。总收率35.0%。经核磁共振分析,所得化合物与目的产物丙嗪嘧磺隆结构一致。     

光固化剂双[(4-二苯硫鎓)苯]硫醚-双-六氟磷酸盐的合成

合成了一种带有两个三苯基硫鎓盐的新型阳离子光固化剂双[(4-二苯硫鎓)苯]硫醚-双-六氟磷酸盐.以二苯硫醚为主要原料,经过氧化得到了二苯亚砜.然后,二苯亚砜与二苯硫醚在酸的催化下反应制备了双[(4-二苯硫鎓)笨]硫醚-双-六氟磷酸盐.收率75%.     

新型除草剂苯嘧磺草胺的合成研究

以2-氯-4-氟苯甲酸为起始原料,经硫酸和硝酸硝化,氯化亚砜酰化后与N-甲基-N-异丙基磺酰胺反应得到化合物N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;制得N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺经钯碳加氢硝基还原,然后与氯甲酸乙酯反应得到化合物N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺与3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯进行环化,得到目的产物苯嘧磺草胺。总收率68.0%(以2-氯-4-氟苯甲酸计)。经核磁谱图分析,所得化合物与目的产物苯嘧磺草胺结构一致。