敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素

钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。     

湘南铜山岭铜多金属矿床成矿物质来源的 S、Pb、C同位素约束

铜山岭铜多金属矿床是湘南W、Sn、Pb、Zn、Cu多金属矿集区的代表性矿床,本文对其不同类型岩石和矿石矿物进行了S、Pb、C同位素组成对比研究。矿石硫化物的δ34 S值变化范围为-1.9‰~5.7‰,平均值为2.6‰,硫主要来源于硫同位素组成均一化的岩浆。硫化物硫同位素平衡温度表明,矿床主要成矿温度为134~339℃。矿石铅的206 Pb/204 Pb、207 Pb/204 Pb、208 Pb/204 Pb比值分别为18.256~18.856、15.726~15.877、38.352~39.430;岩体岩石铅的206Pb/204Pb、207Pb/204Pb、208Pb/204Pb比值分别为18.617~18.805、15.721~15.786、38.923~39.073;两者铅同位素组成相同,都主要为上地壳铅,是由同一岩浆体系分异形成,可能来源于古老基底岩石。不同类型岩石、方解石矿物的δ13 CPDB值为-9.88‰~1.32‰,δ18 OSMOW值为11.67‰~17.68‰,从矽卡岩矿体到距岩体稍远的围岩地层,方解石矿物的δ13 CPDB、δ18 OSMOW值逐渐增大,成矿流体中的碳早期可能主要来源于岩浆,在成矿过程中有部分碳酸盐岩地层碳的加入。铜山岭矿床成矿物质主要来源于岩浆,赋矿地层对矿床成矿物质来源作用不显著,仅提供了少量成矿物质。     

液液萃取-超高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃

多环芳烃(PAHs)因其难降解性、潜在毒性及环境中存在的广泛性,近年来受到越来越多的关注。本文通过色谱条件及检测波长的优化,建立了液液萃取-紫外荧光检测器串联超高效液相色谱法同时测定地下水中16 种 PAHs的分析方法。选用Waters PAH C18色谱柱,以水和乙腈作为流动相,通过调整流动相比例,实现了在16.5 min 内完成16种目标化合物的基线分离与检测,效率比传统高效液相色谱分析提高了一倍。该方法在0.01-5.00 mg/L之间具有良好的线性关系 (R2＞0.9999),PAHs 各化合物的方法检出限在1.25-7.02 ng/L之间,测定结果相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.98%,加标回收率在65.0%-104%。本方法分析效率高,适用于批量地下水中PAHs同时筛查分析。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定环境水体中18种多氯联苯

为准确、快速检测环境水体中多氯联苯(PCBs),建立了液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定18种PCBs的分析方法。通过对样品前处理流程、气相升温程序、载气流速、进样口温度等参数的优化,采用 HP- 5MS UI色谱柱 (30 m × 0.25 mm×0. 25μm)对目标物进行分离,在电子轰击电离源下以选择离子监测模式（SIM）进行检测。结果表明18 种PCBs在5 ~ 100μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数R2均大于0.995。空白中低、中、高三个不同添加浓度下的样品平均加标回收率为78.1% ~ 101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.272% ~ 3.28%,方法检出限(MDL)在0.44 ~ 0.96 ng/L之间。本方法选择性好、灵敏度高、重现性好,应用于实际样品检测的加标回收率在70.8% ~ 104%之间,能够满足环境水体样品中18种多氯联苯同时检测的分析要求。