金红石U-Pb同位素定年技术研究

本文系统阐述了金红石U-Pb同位素定年的同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)和激光烧蚀多接收器电感耦合等离子体质谱法(LA-MC-ICP-MS)两种方法,讨论了这两种方法的优点和局限性.利用LA-MC-ICP-MS验证了山西代县洪塘金红石矿区金红石的U-Pb同位素年龄的均一性;利用ID-TIMS对洪塘矿区金红石进行了U-Pb同位素精确定年,获得207pb/206 Ph表面年龄加权平均值:1806±2 Ma(MSWD=2.3,n=6),不一致线的上交点年龄:1808±7 Ma(MSWD=0.20,n=6);并对金红石ID-TIMS U-Pb同位素测年和LA-MC ICP MS U-Pb同位素测年结果进行了对比研究.利用高精度的ID-TIMS U-Pb同位素测年和LA-MC-ICP-MS U-Ph同位素测年方法均有望获得准确可靠的金红石形成年龄.     

LA-ICP-MS测定锡石U-Pb同位素年龄时两种普通铅扣除方法的原理及适用性比较

根据近年来激光烧蚀电感耦合等离子体质谱仪锡石微区原位U-Pb同位素定年的实验结果,结合相关资料,对实验过程中普通铅扣除的2种主要方法,即谐和图法和等时线法的原理、效果、优点和局限性进行了深入的比较。研究成果表明,2种主要方法各有不同的优点及局限性。在实际工作中,要想获得比较准确的测试结果,需要根据具体矿物样品的年龄范围、总的U和Pb含量、普通铅相对含量、测年精度要求等因素,灵活地选择普通铅扣除的方法。     

氟碳铈矿U-Pb定年技术研究

本文以稀土矿床中的常见副矿物氟碳铈矿为研究对象,通过优化实验条件和仪器参数,分别采用激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱法(LA-MC-ICP-MS)和同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)对氟碳铈矿样品SAM进行U-Pb定年技术研究,并将此两种方法得到的结果进行对比。LA-MC-ICP-MS得到的U-Pb年龄为(409±18)Ma(N=27,MSWD=4.5),ID-TIMS得到的206Pb/238U U-Pb年龄为(407.8±3.3)Ma(N=3,MSWD=0.029),两种方法得到的U-Pb年龄结果在误差范围内一致。通过比较两种方法的实验流程和结果,总结了各自的优缺点,为氟碳铈矿U-Pb定年方法选择提供了参考依据。     

一件可能的Hf同位素测定标准锆石

陕西省西乡县汉南杂岩望江山岩体辉长岩中含有丰富的锆石——从600kg辉长岩样品中分选出结晶良好、内部结构简单、成因和年龄单一、Hf同位素比值均一的锆石7g,锆石粒度多为0.2-0.3mm。分别在三个不同实验室利用三种方法对该锆石样品进行了U-Pb同位素年龄测定,获得了在误差范围内完全一致的年龄：819.8 ± 2.5 Ma（LA-ICP-MS）、821.7 ± 1.7 Ma（LA-MC-ICPMS）和822.1 ± 4.5 Ma（SHRIMP）。在国内4个权威实验室对该锆石进行了Lu-Hf同位素测定,获得了在误差范围内完全一致的176Hf/177Hf同位素比值——全部421个测试点加权平均值为0.282535 ± 0.000003（2σ）。采样点岩体规模巨大,露头良好,岩石新鲜,交通方便。该锆石样品满足作为Hf同位素测定标样的各方面的指标,可能是一个比较理想的Hf 同位素测定标样。Hf同位素测定标准物质的研制,是测定获得准确可靠的Hf同位素数据的基础,具有十分重要的实用价值和科学意义。     

同位素稀释热电离质谱法测定锡石U-Pb年龄探索

针对我国锡多金属矿床的定年问题,建立一种采用同位素稀释热电离质谱(ID-TIMS)法进行锡石U-Pb同位素定年的方法,并与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法进行对比验证。由于采用化学处理技术分别纯化了U和Pb,减少了普通铅的影响,大大提高了分析测定精度。将该方法应用于某地区石英-锡石-黑钨矿脉的锡石样品分析,获得了精确的U-Pb年龄值。     

应用微束分析技术研究铜钴矿床中钴的赋存状态

微束分析技术能够在微米-纳米尺度上精确分析矿石矿物的物相、形貌、结构、成分以及同位素组成,为地球科学精细研究提供重要技术支撑。本文利用多种微束分析技术的自身优势,综合运用微区X射线荧光光谱(micro-XRF)、偏光显微镜、电子探针(EPMA)以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析技术,建立了一种简单直观且全面快速鉴别钴赋存状态的技术方法。首先采用偏光显微镜选出部分代表性的探针片,然后进行微区X射线荧光光谱面扫描,获得探针片中钴及组合元素分布规律及特征,再利用偏光显微镜细致观察鉴别,结合元素分布特征规律识别出独立钴矿物以及含钴矿物,最后圈出代表性矿物并采用电子探针和LA-ICP-MS进行主微量化学成分测定。将该方法应用于中非铜钴成矿带上典型铜钴矿床中钴的赋存状态研究,查明了谦比希东南矿体中的钴主要以独立矿物(钴镍黄铁矿、硫钴矿、硫铜钴矿)和类质同象(主要赋存于黄铁矿、磁黄铁矿中)两种形式存在,而谦比希西矿体中的钴主要以独立矿物——硫铜钴矿的形式零星存在。     

浅谈多接收器电感耦合等离子体质谱仪的日常维护

多接收器电感耦合等离子体质谱仪(以下简称MC-ICP-MS)广泛应用于同位素的准确测定,为地质、环境、考古等科学研究提供了破解"指纹密码"的重要工具,为地质科学研究提供了获取实验数据的重要手段.由于仪器部件老化、日常维护保养不到位和重要技术人员流动等原因,如果仪器长时间"带病"工作,故障率会增高,甚至濒临瘫痪,就很难保证同位素测试数据的可靠性.因此,掌握MC-ICP-MS各个部件的工作原理和特性及维护要领,加强日常的仪器维护,维持仪器正常运转,对于保障测试结果的准确度与精密度势在必行.本文结合长期实践经验,以Neptune仪器为例,重点介绍了MC-ICP-MS主要部件工作原理及维护要领,并对一些常见故障做详细分析,提出解决方案,以供相关技术人员参考与借鉴.     

磷灰石微区原位LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素定年

利用激光剥蚀多接收器电感耦合等离子体质谱法(LA-MC-ICP-MS),建立了磷灰石微区原位 U-Pb同位素定年新方法,本文给出了这一新方法的分析流程,报道了利用这一新方法对5个磷灰石样品的分析结果,并应用同位素稀释-热电离质谱法(ID-TIMS)对一些样品定年结果进行了验证.磷灰石工作标样 SDG 的U-Pb 同位素年龄:(1596±15) Ma (MSWD=1.5, n=7, LA-MC-ICP-MS),(1602±13) Ma (MSWD=0.578, n=5, ID-TIMS);某铁矿石中磷灰石的 LA-MC-ICP-MS U-Pb 同位素年龄:(125±14) Ma (MSWD=0.68, n=25),(124.2±3.5) Ma (MSWD=1.5, n=37);新疆阿尔金地区片麻岩中磷灰石的LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素年龄:(250.8±3.9) Ma (MSWD=8.6, n=26),(245.4±2.9) Ma (MSWD=2.1, n=39).     

氧化物型含铀矿物微区原位Hf同位素分析技术研究进展

近二十年来,Lu-Hf同位素分析技术得到了快速发展,为探讨岩石成因、物质来源及壳幔演化过程提供了重要手段。其中,锆石微区原位Hf同位素测定方法已经被广泛应用于同位素地球化学研究中。然而,金红石、锡石和铌铁矿等氧化物型含铀矿物激光剥蚀多接收等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)Hf同位素测定方法发展较为缓慢。本文结合近年来相关研究工作,简要介绍副矿物Lu-Hf同位素分析技术的发展历史,系统梳理了金红石、锡石和铌铁矿等氧化物型含铀矿物原位Hf同位素测定方法研究的最新进展以及存在的问题。基于该方法目前存在的同质异位数干扰校正策略、质量监控标样的缺乏以及较低的Hf含量如何提高分析灵敏度等技术难点进行了详细论述。氧化物型含铀矿物的Hf含量普遍不高,在测试时需要更大的剥蚀束斑直径。而飞秒激光具有剥蚀的样品粒径细小且均匀的特点,采用飞秒激光与LA-MC-ICPMS(fs-LA-MC-ICPMS)相结合,可以减小剥蚀束斑从而提高原位分析的空间分辨率,是未来氧化物型含铀矿物原位Hf同位素分析的发展方向。     

浙东晚中生代玄武岩的锆石SHRIMP U-Pb 年代学及其地质意义

对浙江东部晚中生代分属上下岩系的8个火山-沉积岩地层的玄武岩样品中的锆石进行了内部结构研究,并用 SHRIMP方法测定了U-Pb年龄。结果显示,下岩系玄武岩中多数锆石给出206Pb/238U年龄为 （120±1） Ma,Th/U比值为 0.65~2.44; 上岩系玄武岩中最年轻锆石的206Pb/238U 年龄为（103±2） Ma,Th/U 范围是0.57~3.03。上下岩系的形成时代的结 果与前人研究的相应地层年代一致,但也存在有明显差别。在测定过程中发现,下岩系玄武岩中锆石年龄分布相对集中, 仅有少量的古老锆石残留,表明在玄武岩形成过程中,只有少量地壳成分混染。上岩系中与玄武岩同时形成的锆石含量较少, 多数是捕获锆石,且年龄分布范围较大,几乎覆盖了华南地块所有岩浆活动时代,这表明在玄武岩形成过程中捕获了陆壳 物质,这种陆壳物质很可能是含有不同时期锆石的碎屑沉积岩/物。