复杂铜物料属性的鉴别

对海关检验监管过程中抽检的一批“粗制氧化铜”进行鉴别,从而判断其是否为固体废物。试样通过筛分制备成三个不同粒级分析样品,通过外观、化学分析、X射线荧光光谱和X射线衍射光谱等分析手段,得出试样主要由铜、氧化亚铜、碱式氯化铜构成,判断其为铜材机械加工、抛光过程中产生的残渣,属于固体废物,而不是工业产品或天然铜矿石。同时分析了其中有害元素铅、镉、汞、砷、氟的含量,为海关监管和资源再利用提供了科学依据。     

储油罐进油体积和重量的测量及不确定度评定

用量油尺测量油位高度,同时检测油温和取样检测密度,对一座保温式立体油罐在进油前后进行测量得到15℃毛标准体积和毛重并进行了不确定度评定。体积相对扩展不确定度为0.17%,满足GB/T 9110—1988《原油立式金属罐计量油量计量方法》不大于0.25%的规定。通过分析各不确定度分量对总不确定度的贡献发现,影响容量计重结果不确定度的主要因素是油罐检定证书容量示值的不确定度。     

SC-432分析仪测量煤中全硫的不确定度评定

利用SC-432分析仪测定煤中全硫,本文从测定过程入手,分析不确定度产生的原因,并得出了评定不确定度的简便方法.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中全氯

全氯含量是铁矿石质量评价的重要指标之一,建立铁矿石中全氯含量的测定方法具有重要意义。X射线荧光光谱仪测定铁矿中全氯含量面临的难点在于氯易被污染,在高温下有损失,以及缺乏足够浓度跨度的含氯标准样品。将样品于105℃预干燥后用混合熔剂(四硼酸锂和偏硼酸锂以质量比为12∶22混合配制)直接熔融,避免了可能带来的氯污染和预灼烧氧化过程中导致的氯损失,用氯化钠基准试剂和氧化铁高纯试剂混合配制具有一定浓度梯度的校准样品系列绘制校准曲线,以理论α系数法校正元素间的基体效应,实现了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法对铁矿石中全氯含量的测定。方法校准曲线的线性相关系数为0.999 6,方法检出限为0.003 2%(质量分数,下同),检测范围为0.016%～1.2%。选取4个铁矿石样品,按照实验方法分别平行制备11个样片并进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%～3.9%。按实验方法对7个铁矿石标准样品和4个由氯化钠基准试剂和氧化铁高纯试剂混合配制得到的铁矿石合成样品进行测定。结果表明,有10个样品的测定平均值(AVE)在标准值/参考值(Ac)的扩展不确定度范围内;另外1个标准样品...     

常见矿物烧失减量的测定

烧失减量是矿物的一个重要参数,利用热重分析仪首先测定矿物的吸湿水,然后测定矿物干基烧失增减量,综合分析铬矿、锰矿、铝矾土、铁矿、硅酸盐矿物,方法的标准偏差为0.014％;测定了几种国家标准物质和五水硫酸铜,测试结果与标准值基本一致,精密度和准确度均令人满意.     

X射线荧光光谱法测定锆矿中10种主次成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)测定锆矿中的ZrO₂、HfO₂、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、CaO、TiO₂、Fe₂O₃、BaO等10种主次成分含量。利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO₂、Al₂O₃、TiO₂、Fe₂O₃、CaCO₃、KH₂PO₄、MgO、BaO、HfO₂按一定比例混合配制的系列校准样品绘制校准曲线,满足各成分的含量梯度。选择0.450 0 g样品加入9.000 g混合熔剂(m_四硼酸锂∶m_偏硼酸锂=12∶22)、熔样时间为15 min、熔融温度为1 050 ℃、无需加脱模剂进行熔融,熔样效果好。选择ZrL_α线避免了ZrK_α线以及ZrK_β线穿透样片的问题;采用变异α系数校正基体效应。对锆矿石标准样品及自制校准样品进行分析,各成分的测定值与认定值或参考值相吻合;精密度考察结果表明各成分测定结果的相对标准偏差在0.29%～7.9%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁皮中11种杂质元素

用王水微波消解样品,样品溶解后用氢氟酸挥硅,高氯酸蒸发,盐酸溶解盐类,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中Al,Pb,Co,Cr,Cu,Mg,Mn,Ni,Zn,P,Ca 11个元素。硅对铝的测定有影响,但在试样溶解后已通过氢氟酸挥硅将其除去;基体元素铁产生背景干扰,绘制校准曲线时通过在标准系列溶液中加入与试液同量的铁而消除。本法已用于进口氧化铁皮样品11种元素的分析,相对标准偏差小于8%,回收率在95%~106%范围。     

消除湿度影响后变压器油水分含量能力验证结果评价

本文中作者研究了环境温度和湿度对变压器油水分检测结果的影响,发现水分结果与检测时的相对湿度有正相关关系.利用拟合关系消除湿度对水分的影响,对结果重新进行了统计评价.     

X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物含量

建立了X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物的方法。以四硼酸锂做熔剂、溴化锂做脱模剂制备玻璃熔片 ,以标准物质和高纯试剂制备标准片做校正曲线 ,并对吸收增强效应和光谱重叠做出校正。通过测定标准样品进行比较 ,本法没有显著性差异。回收率为 86.7%～ 10 6.2 %。     

X-射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁

X-射线荧光光谱法广泛应用于测定铁矿石中杂质成分和铁含量,但有关标准仅把铁含量作为参考数据用于计算基体效应。通过大量的比对试验发现,采用高纯度试剂人工合成校准样和利用标准曲线法直接测定铁含量准确度较高,可以作为全铁的测定方法。本法具有前处理简单、测定速度快、节省人力物力等优点,还可以同时测定铁矿石中二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、磷、锰、二氧化钛等杂质。