HPLC/MS测定动物组织及尿样中的β-兴奋剂

采用微量化样品前处理技术，以固相萃取为净化方法．电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中β-兴奋剂残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法。检测的定量限在0．15～0．6ng／g，线性范围均大于10^3，线性方程的相关系数大于0．999，组织样品和尿样的回收率大于70％．     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚

研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。     

枸杞组分特征检测及产地溯源技术研究进展

特色农产品的特征组分检测和溯源技术是政府职能部门进行市场监管和地理标志产品保护的重要手段。该文介绍了色谱技术(高效液相色谱及凝胶渗透色谱)、质谱及其联用技术(气相色谱-质谱联用技术及液相色谱-质谱联用技术)、红外光谱技术(傅立叶变换红外光谱及近红外光谱)、电感耦合等离子体原子发射光谱技术和电感耦合等离子体质谱技术在枸杞有机化学成分和矿质元素检测中的应用以及枸杞溯源技术的研究进展,并简要概述了其中应用较多的化学计量学方法。旨在为不同产地枸杞的质量控制和来源追溯提供参考,进而推动我国枸杞消费市场的良性发展。     

固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量

应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500mL,加入甲醇2.5mL,逐滴加入20%(体积分数)的盐酸溶液或200g·L~(-1)的氢氧化钠溶液调节水样的酸度至pH 6.0,将此溶液以100 mL·min~(-1)的流量流经SDB-XC固相萃取膜,取下膜片,折叠后置于10mL棕色小瓶中,加入丙酮2.0mL,硫酸钠约0.2g,盖紧瓶塞后于30℃条件下将膜片上吸附的6种OPPs超声解吸(7 min),使其溶于丙酮中。避光静置约5 min后,直接分取丙酮溶液0.50mL,用气相色谱法测定其中OPPs的含量,采用火焰光度检测器。结果表明:6种OPPs的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均小于0.01μg·L~(-1)。以空白水样为基质,加入0.10μg·L~(-1)的OPPs的混合标准溶液,按上述方法进行7次平行测定,测定值的相对标准偏差在4.3%～7.6%之间。以3个实际样品为基体,分别加入3个浓度水平(0.050,0.10,0.70μg·L~(-1))的6种OPPs混合标准溶液进行回收试验,测得6种OPPs的回收率均在76.0%以上。     

二维琼脂凝胶体系中过渡金属离子对草酸钙晶体生长和周期性沉淀的影响

在二维凝胶圆盘体系中,研究过渡金属离子对草酸钙晶体生长和周期性环状沉淀的影响,并对其形成机理进行探讨.结果表明:在一定浓度的Fe3 存在下,体系中出现了周期性环状沉淀现象.同时发现在此条件下抑制了一水合草酸钙(COM)晶型生成.此外,加入Zn2 、Co2 、Ni2 体系中的晶体都以二水合草酸钙(COD)为主;而加Cu2 离子的圆盘中,三水合草酸钙(COT)占据了主要的成分,这说明不同的过渡金属离子对三种草酸钙晶型的生成影响不同.另外,还对出现的与尿结石有关的特殊现象(白斑和放射状的条纹)进行了探讨.     

水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱过渡金属Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Ni(Ⅱ)配合物的电化学合成及表征

采用Cu, Zn, Ni为“牺牲”阳极, 在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱的乙腈溶液中电解合成了Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物. 利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析等手段对配合物的结构进行了表征, 测定了Cu(Ⅱ)配合物的电化学性质. 结果表明, 配合物的化学组成为ML·nH2O(L=C13H15NO3, M=Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Ni(Ⅱ), n=1, 1, 2), 配合物具有相似的空间结构, 配体均以三齿进行配位; 电合成配合物的电化学效率Ef 接近0.5 mol/F[Zn(Ⅱ), Ni(Ⅱ)]和1.0 mol/F[Cu(Ⅱ)], Cu(Ⅱ)配合物中Cu(Ⅱ)L/Cu(Ⅰ)L电对的可逆半波电位Er1/2为-0.79 V.     

分光光度法测定人工晶状体中清洗剂磺基琥珀酸二辛酯钠残留

建立分光光度法分析眼科植入物人工晶体中清洗剂磺基琥珀酸二辛酯钠残留的方法。磺基琥珀酸二辛酯在酸性水溶液介质中与亚甲基蓝形成离子对,用三氯甲烷提取并在651 nm波长处测定其吸光度。磺基琥珀酸二辛酯钠的质量浓度在1.0~5.0μg/m L内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r~2=0.990 1,检出限为0.4μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.21%(n=6),日间重复性为2.06%(n=6);加标回收率为90%~97%。该方法检出限低,再现性好,适用于人工晶状体中磺基琥珀酸二辛酯钠残留量的测定。     

基于SiPLS-SPA波长优选的血红蛋白定量分析研究

血红蛋白是人体的一项重要生理指标,浓度异常会导致人体产生各种疾病。红外光谱技术具有简单、无损、快速等优点,非常适合用于生理参数的定量分析。由于光谱背景复杂、有效信息弱,如何提取有效特征变量,构建精准定量模型是个难题。针对此问题,以血液样本和血红蛋白仿体溶液样本光谱数据为研究对象,采用SPXY法、 K＿S法、 duplex法、等间隔划分法四种数据集划分方法划分数据并通过建模对比,优选出最佳数据集划分方法为SPXY法。遍历了SavitzkyGolay一阶求导滤波(S＿G1)+小波变换、小波变换+S＿G1、标准正态变量变换(SNV)+S＿G1三种预处理方法,优选出SNV+S＿G1预处理方法。结合串联思想,提出组合区间偏最小二乘法(SiPLS)与连续投影算法(SPA)串联的特征波长优选方法,构建SiPLS-SPA-PLS预测模型,用两组数据对模型进行验证,依据评价指标判断模型的优劣,并与全谱PLS, SPA-PLS和SiPLS三种定量模型相比较。实验结果表明：(1)使用SiPLS-SPA-PLS模型进行定量分析,血液样本的R_c,R_p, RMSEC和R...     

高效液相色谱法测定间苯二酚反应液中间苯二酚的含量

建立了高效液相色谱法测定间苯二酚反应液中间苯二酚含量的方法。色谱柱为Diamonsil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为A与B的混合液(体积比为5∶95,A:乙腈,B:5 mmol/L1,8-二胺辛烷与20 mmol/L庚磺酸钠水溶液混合后调节至pH4.5),检测波长为276 nm。间苯二酚与反应液中其它杂质分离较好。间苯二酚的浓度在0.1~0.5 g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性。加标回收率为99.25%~99.44%,测定结果的相对标准偏差为0.85%(n=8)。