介孔材料的修饰及固定青霉素酰化酶的稳定性研究

利用扩孔剂的作用合成出较大孔径(12 nm)的介孔材料SBA-15, 并进行表面氨基修饰, 以此为载体, 以戊二醛为交联剂, 对青霉素酰化酶进行组装固定, 并对固定化青霉素酰化酶(PGA)的稳定性进行了深入的研究. 实验结果表明, PGA与载体交联后仍保持活性. 热稳定性研究结果表明, 制备的固定化青霉素酰化酶在低于60 ℃时保持稳定; pH在6~11范围内保持稳定; 固定化酶重复使用10次之后, 仍具有高达90%的残留活力.     

钴／氮杂环催化剂体系对庚烯氢酸基化反应的影响

在用于羰基合成的钴催化剂中加入适当的配合物或离子 ,可以提高其稳定性并改善反应产物的正 /异比 . Mastuda等人 [1,2 ] 首次用吡啶修饰的羰基钴催化剂体系催化丙烯和丁二烯的羰化酯基化反应 ,并提出可以用喹啉代替吡啶 . 1 980年 ,Kojima等人[3 ] 在较温和的反应条件下 ,将几种含烯醇结构的含氮杂环化合物用于乙烯的氢甲酰化反应中 ,得到了较好的结果 .同时 ,Schaefer[4 ]以辛烯为底物 ,较为详细地研究了钴 /吡啶催化剂体系对烯烃氢酯基化反应的作用 ,以及不同吡啶 /钴摩尔比对产物分布的影响 .在此期间 ,除了对吡啶作配体的钴催化剂有…     

抗肝片吸虫病药物化合物的合成及解偶联活性研究

肝片吸虫是传播极为广泛的家畜体内寄生虫。文献报道N(2,4,5三氯)苯基2羟基3,5,6三氯苯磺酰胺(简称为HBSA)及其卤化衍生物是比较好的治疗肝片吸虫病药物,部分化合物已获美国专利[1]。经我们近几年对苯磺酰苯胺类化合物药物作用机理的研究初步证实:该类化合物是线粒体氧化...     

氧化铬柱层状铌酸的合成和表征

本文报道先用正丙胺预支撑层状铌酸,然后同氯化四甲铵水溶液进行离子交换,最后再与醋酸铬(Ⅲ)水溶液反应可得含铬(Ⅲ)聚合离子支撑的层状铌酸。进一步焙烧所得含铬(Ⅲ)聚合离子支撑的层状铌酸可得氧化铬柱层状铌酸。该材料具有较高的热稳定性(>700℃)和BET比表面(66.7 m²/g),是一类中等偏弱的新型多孔固体酸(平均孔径为3.3 nm,总酸量为188.3 μmol/g,且主要为Lewis酸)。     

甘油催化加氢制备1,2-丙二醇液相产物的气相色谱分析

采用气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-MS)与比较标准品色谱保留值技术,确定了甘油催化加氢制备1,2-丙二醇液相产物的组成。优化了气相色谱-氢火焰离子法(GC-FID)的色谱条件,使主产物与副产物同时达到最佳分离。以正戊醇为内标物,建立了同时检测甘油催化加氢产物中7种醇类化合物的气相色谱分析方法。在分析方法的线性范围内,各化合物加标回收率均在94.4%～112.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%～7.2%之间。反应产物中乙醇、异丙醇、丙醇和丙酮醇的方法最小检出限(LOD)小于0.05μg/g,乙二醇、1,2-丙二醇和甘油的LOD分别为0.21μg/g,0.23μg/g和0.25μg/g,线性相关系数均大于等于0.9957。     

预富集单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场测定地表水中10种重金属

为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。对该方法其中的树脂预富集条件进行了优化,结果表明最佳预富集条件为：树脂粒度38μm-75μm;水样体积30mL;水样流速6mL/min;预富集完成后即刻测量;样品pH值为5。在方法学方面考察了该方法的检出限、精密度、正确度,其中Cr(Ⅵ)、Cu、Zn、As、Cd、Pb 元素的检出限低于地表水环境质量标准GB 3838-2002的限值要求;精密度中相对标准偏差范围为2.13%~10.4%;加标回收率为90.0%~114%之间。采用该方法测定实际地表水样品,并与ICP-MS法进行比对,其测定结果基本一致。研究表明该方法检出限可以满足地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 的检测要求,精密度和准确性较好。该研究对地表水中无机元素分析方法的拓展进行了有益尝试和积累,并为后续相关标准制订提供有益参考。     

氧化硅柱层状铁钛酸盐的合成和表征

通过先将K0.8Fe0.8Ti1.2O4与n-C6H13NH3Cl反应得到正己铵离子柱撑的层状铁钛酸盐, 然后再与NH2(CH2)3Si(OC2H5)3反应, 最后将所得产物在空气中焙烧可得到氧化硅柱层状铁钛酸盐。采用XRD, IR,TG/DTA, Mossbauer谱, X荧光分析以及比表面和孔径大小分布测定等手段对所得新材料进行了表征。结果表明: 所得二个氧化硅柱层状铁钛酸盐均具有较高的热稳定性(>650℃)和比表面(98.0m^2/g和163.8m^2/g), 平均孔径为1.82nm和1.90nm。     

反相高效液相色谱法测定杀鼠药中敌鼠隆

运用反相高效液相色谱法,Hypersil ODS分析柱,甲醇和乙酸(V甲醇+V1.4%乙酸=95+5)为流动相,流速为0.5 mL.min-1,柱温30℃,二极管阵列检测器,测定波长265 nm,对杀鼠药中的有效成分敌鼠隆进行了测定。     

二苯氨基硫脲类索拉菲尼衍生物的合成及抗肿瘤活性评价

以2-吡啶甲酸和取代苯胺为原料,设计合成了17个新型二苯氨基硫脲类索拉菲尼衍生物.目标化合物均经过NMR和HRMS进行结构表征.采用人结肠癌细胞HCT116、人乳腺癌细胞MDA-MB-231、人前列腺癌细胞PC-3和小鼠黑色素瘤细胞B16BL6对目标化合物的体外抗肿瘤活性进行了研究.结果表明1-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-3-{4-[2-(异丙氨甲酰基)吡啶-4-氨基]苯基}硫脲(9g)对四种细胞株的抑制活性均优于阳性药物索拉菲尼,1-(3-三氟甲基-4-氯苯基)-3-{4-[2-(甲基氨甲酰基)吡啶-4-氨基]苯基}硫脲(9b)和1-(3-三氟甲基-4-氟苯基)-3-{4-[2-(异丙氨甲酰基)吡啶-4-氨基]苯基}硫脲(9j)对MDA-MB-231细胞株、PC-3细胞株和B16BL6细胞株具有优于索拉菲尼的抑制活性,同时探讨了新化合物9j与B-Raf受体的三维晶体结构(5HI2)活性位点的结合模式,为今后新型索拉菲尼衍生物的设计合成提供了有用参考.     

基于人工蜂群算法的多抽运拉曼光纤放大器优化设计

针对多抽运拉曼光纤放大器的优化设计,将人工蜂群算法与平均功率法相结合,应用于拉曼光纤放大器反向抽运的优化配置。在满足给定的净增益条件下,以最小化拉曼增益波动为优化目标建立优化模型,运用平均功率法对拉曼散射方程进行求解,并采用人工蜂群算法获得抽运波长和抽运功率的最优配置。采用上述方法分别对C波段和C+L波段的拉曼光纤放大器进行设计,实验结果表明,在不同净增益设计条件下均能得到小于±0.4dB的增益波动。相比现有方法,人工蜂群算法与平均功率法的结合具有较强的设计性能,能够得到更为平坦的优化结果,具有一定的实用价值。