间接碘量法误差问题讨论

间接碘量法是常用的氧化还原分析方法之一。本文对引起间接碘量法产生误差的各种原因进行了讨论,推导出不对称电对氧化还原反应计量点电位计算的一般表达式,并提出了改进滴定方法的建议。     

TS分子筛的催化氧化性能研究：Ⅲ.苯酚氧化制苯二酚

研究了自合成的钛硅分子筛（ＴＳ－１）对Ｈ２Ｏ２氧化苯酚制苯二酚反应的催化活性。对反应的温度、时间、催化剂用量、酚：Ｈ２Ｏ２等因素进行了考察：在催化剂用量为苯酚的１０％、酚：Ｈ２Ｏ２（ｍｏｌ）为３：１时,经５７℃／６ｈ反应,Ｈ２Ｏ２的转化率和对产物苯二酚的利用率可达９０％和８０％,还观察到,分子筛的晶粒大小对苯酚的氧化活性影响较大,大晶粒催化剂的内表面利用率较低,从而影响催化活性。     

不同贮藏条件下鳗骨油氧化特性的研究

研究了室温下（15℃）鳗骨油在空气中的自氧化速度,以及温度和贮藏条件对鳗骨油氧化速度的影响。实验所设的温度梯度分别为6℃、15℃、35℃,贮藏条件分别是敞口,密封（蜡封）和用N2驱除氧气后密封保存。实验结果显示,室温下鳗骨油在空气中的自氧化速度,敞口存放4天,过氧化值就已超过0.15;温度和贮藏条件对鳗骨油的氧化速度有显著影响,驱除氧气低温贮藏可以有效地防止鳗骨油的氧化。     

1,3—二氯—2—丙醇氧化反应的研究

对１,３－二氯－２－丙醇的氧化反应进行了系统的研究,将８４％的硫酸溶液慢慢滴加到包含有１,３－二氯－２丙醇和重铬酸钠水溶液的反应容器中去,将体系保持在２４℃～２６℃拦反应６ｈ,反应完成后,过滤回收１,３－二氯丙酮粗品,粗品用冰水洗涤,然后通过蒸馏经可获得８０．４％的收率的１,３－二氯丙酮,这是一种合成１,３－二氯丙酮较好的工艺,这种工艺与同类文献介绍的方法比较目标产物收率提高１０％,而反应时间缩短     

丙烷氧化脱氢VMgO催化剂活性位的研究

应用低温ＥＰＲ等方法对比研究了浸渍法和硝酸盐法制备的两个系列ＶＭｇＯ催化剂的活性位．结果表明,只有在合适的制备条件下,生成了适量Ｖ４＋离子的钒酸镁物相才具有较好的催化活性,含有适量Ｖ４＋离子的正、焦钒酸镁可能是丙烷氧化脱氢制丙烯ＶＭｇＯ催化剂的活性相．含有Ｖ４＋的Ｍｇ３Ｖ２Ｏ８活性相的表面活性位结构可能为Ｖ４＋－Ｏ－Ｍｇ－Ｏ－Ｖ５＋,含有Ｖ４＋的α－Ｍｇ２Ｖ２Ｏ７活性相的表面活性位结构可能为Ｖ４＋－Ｏ－Ｖ５＋．     

粘胶基碳布电化学氧化表面处理的研究

本文用电化学氧化方法对粘胶基碳布进行表面处理。采用电位滴定法分析测定了氧化处理前后碳纤维表面酸性官能团含量的变化,用水滴铺展方法分析了处理前后碳布润湿性能的变化情况,探讨了酸性官能团含量、织物强力与复合材料层间剪切强度的关系,找出了以Ｈ３ＰＯ４为电解质的最佳电化学氧化表面处理工艺。     

BaO-CaO-CaF2系渣用于钢液深脱磷能力

使用BaO-CaO-CaF2系渣在实验室中进行钢水深脱磷实验以获得超低磷钢水.实验结果表明,初始磷约为0.01%的条件下,获得了50%以上的脱磷率及0.005%以下最低0.002%的磷含量;脱磷效果受钢水氧化性影响显著.实验测得1 813～1 893K范围内该渣系的磷容量在1018～1019.35之间,并且随BaO含量增加,磷容量增大.     

奈必洛尔中间体的不对称合成

(S,R,R,R)-奈必洛尔是一种新型、强效的β1-肾上腺素能受体阻滞剂降压药物.采用氧化/Wittig烯化一锅煮反应和Sharpless不对称环氧化/环化一锅煮反应,经八步反应,不对称合成出(S,R,R,R)-奈必洛尔的两个关键中间体1-[6-氟-(2S)-3,4-二氢-2H-2-苯并吡喃]-(1R)-1,2-乙二醇和1-[6-氟-(2R)-3,4-二氢-2H-2-苯并吡喃]-(1S)-1,2-乙二醇.该合成路线工艺简单,单步反应产率高,八步反应总收率达19%.     

2,2''''-二苯基二硫的间接电解氧化合成

以KJ—NaI为间接电解质，丙酮为溶剂，用间接电解氧化的方法对硫酚进行偶联，高产率地得到了偶联产物2，2’-二苯基二硫(Ph2S2)．     

4-咪唑甲酸乙酯的制备

甘氨酸经乙酰化、酯化，在氢化钠作用下与甲酸乙酯缩合，然后在盐酸条件下与硫氰酸钾关环，最后通过双氧水氧化脱巯基，得到咪唑甲酸乙酯，总产率为13％．产物经核磁、元素分析表征．