GCr15轴承钢冶炼过程钢液洁净度变化

 研究了EAF→LF→VD→软搅→CC工艺生产GCr15轴承钢冶炼过程钢中T[O]及非金属夹杂物的变化情况。通过将电炉出钢碳质量分数控制为0.2%～0.4%、出钢加铝强脱氧及造预精炼渣、LF精炼过程造高碱度强还原性炉渣、VD真空强搅拌及防止中间包二次氧化,可以生产[w(T[O])]等于8×10－6的轴承钢。在炉外精炼过程中夹杂物经历了Al2O3→MgO·Al2O3→CaO-MgO-Al2O3演变。LF精炼过程夹杂物平均尺寸减小,经过VD真空处理后尺寸增加,接着在软搅和中间包过程继续减小。利用VD真空处理可以去除高达74%的夹杂物。     

LF精炼过程中炉渣成分对钢水[Ca]含量的影响

根据冶金熔体的共存理论,计算了CaO-MgO-MnO-FeO-SiO2-Al2O3六元渣系各组元的作用浓度。结合生产实际数据,建立了LF精炼过程中炉渣成分和钢水[Ca]之间氧化还原反应的数学模型,计算了炉渣成分对钢水[Ca]含量的影响。结果表明,LF精炼过程中钢水[Ca]含量受[Si]-(FeO)联合控制,渣中SiO2、FeO质量分数每增加1%,[Ca]质量分数分别降低1.63×10-6和1.55×10-6。为了将[Ca]质量分数控制在10×10-6以下,当FeO质量分数为3%左右时,碱度B应不高于0.9。     

一种新的基于统计的词典扩展方法

在建立统计语言模型时,往往会遇到词典的词汇量不够的问题。对于医学等专业领域的语料,这一问题尤为严重。针对这一问题,本文提出了一种新的基于统计的识别新词方法——右边缘扩展法。该方法对分词后的语料中产生的连续单字词进行关联范数估计,利用右边缘扩展的方法判断词的边界。在实验中,我们将右边缘扩展法与基于Witten-Bell back off方法的两两合并法相结合,循环地调整词典,优化语言模型。实验结果表明,该算法具有很高的识别正确率与检出率,可以有效地识别出语料中出现的新词汇,尤其是专业术语。     

N-苯基邻苯二甲酰亚胺在离子液体中的合成

研究了以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)为反应溶剂进行N-苯基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,通过改变反应时间和温度以及反应物配比等条件,确定了反应的较优条件.以[bmim]BF4为反应溶剂,苯胺和苯酐物质的量配比为1.2,在110 ℃下反应2 h的产率可达94%.该法能简化产物分离,实现了N-苯基邻苯二甲酰亚胺的高效绿色合成.     

7-(3-氨基-3-芳基丙酰)-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪的合成

以2-氯吡嗪和3-氨基-3-芳基丙酸为原料,经肼解、三氟乙酰化、闭环、氢化、缩合、脱保护等一系列反应合成了标题化合物,通过IR、1HNMR、13CNMR、MS对所得化合物的结构进行了表征.     

2,2'-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的合成

提出了以间二硝基苯和双酚A为原料经缩合和水合肼催化还原合成聚酰亚胺的单体2,2'-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的新工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为85.5%.HPLC面积归一法测定目标产物纯度为99.97%,并用元素分析和红外光谱对目标产物进行了表征.     

甘油与环己酮缩合反应催化剂的研究

通过比较Lewis酸、质子酸、无机酸酐、分子筛、酸化蒙脱土在催化甘油与环己酮缩合反应中的活性,研究了催化剂结构和性质对环己酮转化率和反应选择性的影响。结果表明,Lewis酸有较高的催化活性和稳定性,而且表现为L酸和B酸两种酸的催化形式。催化剂结构对环己酮转化率和反应选择性的影响为:(1)Lewis酸的构成:对相同阴离子的Lewis酸而言,其阳离子的L酸酸强度越强或水解程度越大,催化活性和2-羟甲基-1,4-二氧杂螺环[4,5]癸烷(产物a)的选择性越高;对相同阳离子的Lewis酸而言,其盐酸盐型的催化活性和产物a的选择性要高于硫酸盐型的;(2)水合硫酸盐的催化活性与其煅烧温度有关。催化活性和产物a的选择性最好的Lewis酸为AlCl3。当n(AlCl3)∶n(环己酮)∶n(甘油)=1∶10 000∶15 000,带水剂环己烷加入量为反应物总体积的47%,92℃回流反应2 h,环己酮转化率为97.9%;最终产物中产物a的选择性为97.8%。     

奥卡西平及其中间体的新合成方法

介绍了一种新的合成奥卡西平(OCBZ)及其中间体的方法:以5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯为原料,通过加成溴化、氨解、水解得到OCBZ,总收率可达62左右,OCBZ的摩尔分数大于99.0。考察了影响氨解反应的因素,优化条件为n(NH3)/n(10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯)=5,反应温度约20℃,反应时间约35h,10-溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺收率大于98,摩尔分数大于98.0。结果表明,温度高时氨解反应主要易生成副产物10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓。主要产物及副产物的结构均用元素分析和MS进行了确证。该文报道工作的新颖性,已为浙江省科技信息研究院2008年1月8日出具的第200833B210143号《科技查新报告》所证实。该工作已进行1t/a规模的中试,结果为:平均收率约61,产品摩尔分数大于99.1。     

反相高效液相色谱法测定甲锭反应液中甲锭含量

用反向高效液相色谱方法建立了甲锭的分析检测方法,并分离了甲锭及其衍生物.以甲醇:水=40:60为流动相,流量0.12 mL/min,在Therrno Hypersil ODS柱(2.1x100mm,3um),检测波长276 nn的色谱条件下,甲锭及其衍生物得到了很好的分离.在选用色谱条件下,甲锭在0.5ug/mL～10ug/mL检测范围内有良好的线性关系(R2=0.9998).通过该方法的精密度考察,在O.5ug/mL,2.5ug/mL和10ug/mL三个甲锭浓度,其相对标准偏差分别为1.311%、1.780%和0.861%.通过加标试验,甲锭在1ug/mL和10ug/mL两个浓度的相对标准偏差分别为2.717%和1.818%.     

1-[~(18)F]氟代乙基-L-色氨酸的半自动化合成

设计并合成了一种新型氟标记氨基酸类似物1-[18F]氟代乙基-L-色氨酸(1-[18F]FETrp)。以色氨酸为原料,采用有机合成法经过七步反应,合成了标准品1-[19F]FETrp;使用氟多功能模块,采用亲核取代法,将放射化学标记自动化。经过对1-[19F]FETrp自动化合成条件的摸索,最后采用二锅法合成了1-[18F]FE-Trp。1-[18F]FETrp的放化产率为1.5%,合成时间50 min;由于放化产率过低,今后需改变条件或者寻找新的合成路线以提高产率,以期为临床区分炎症和肿瘤提供新的PET显像剂。