明党参多糖提取工艺研究

目的筛选明党参多糖提取优化的最佳工艺。方法以明党参多糖为工艺筛选指标,采用正交实验设计方法筛选最佳提取工艺及其条件。结果明党参多糖最佳提取工艺为石油醚回流2h;滤渣用95%乙醇回流2h;滤渣再用10倍体积水回流浸提多糖。用sevage法除蛋白,加入乙醇使含醇量为80%,于冰箱静置12h,得多糖沉淀。采用优化后的工艺提取明党参多糖粗品的得率约为10%。结论采用该提取工艺,明党参多糖的提取率较高。     

Automated solid-phase extraction and two-step derivatisation for simultaneous analysis of basic illicit drugs in serum by GC/MS

A combination of automated solid-phase extraction (SPE) and subsequent two-step derivatisation has been developed for the simultaneous analysis of basic drugs of abuse and cocaine metabolites in serum samples. Substances included in this procedure are morphine, codeine, methadone, cocaine, benzoylecgonine, methylecgonine, amphetamine, methamphetamine, MDMA, MDEA and MDA. SPE with mixed-mode cartridges (RP-C8 and cation-exchange) was fully automated with a Zymark RapidTrace SPE robot. GC/MS analysis was performed after derivatisation with a new two-step reaction by trifluoroacetic anhydride and 2,2,3,3,3-pentafluoropropanol. High recoveries (> 85%) with high reproducibility (CV 1.1-3.8%) were found for all drugs. High correlation coefficients (r > 0.998) were obtained due to the addition of deuterated standards prior to extraction. Experience obtained over 2 years of applying this method to drug analysis in serum is discussed.     

山茱萸中马钱苷含量测定的样品处理方法改进

目的:建立一个方便、快捷的山茱萸中马钱苷含量测定的样品预处理方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),以马钱苷为指标,考察不同样品处理方法对含量测定结果的影响.结果:80%甲醇、60℃、超声提取15 min的提取效果和2005年版<中国药典(一部)>中的回流提取1 h效果相当.结论:该法较2005年版<中国药典(一部)>中山茱萸项下的样品处理方法更简便、快速,且有良好的重现性和回收率.     

梅岭霉素的分离纯化

利用南昌霉素在较低pH介质中加热时易降解而梅岭霉素较稳定的性质,结合溶剂萃取法除去杂质,纯化梅岭霉素.经全波长扫描、HPLC和质谱分析等,推测梅岭霉素同系物的分子结构.     

人血浆中氯氮平及去甲氯氮平的固相萃取HPLC测定

建立了HPLC法测定人血浆中的氯氮平及去甲氯氮平含量.采甩C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺-乙酸(600:400:4:2),检测波长254nm,固相萃取法处理血样,地西泮为内标.氯氮平及去甲氯氮平在50～2000ng/ml范围内线性关系良好.平均方法回收率分别为103.1%和102.1%.     

HPLC—MS法同时测定人血浆中普伐他汀及其主要代谢物3’α-异普伐他汀

目的:建立同时测定人血浆中普伐他汀及其主要代谢物3’α-异普伐他汀的HPLC—MS法,并研究普伐他汀钠片在人体内的药代动力学。方法:血浆样品中加入内标霉酚酸,用固相萃取柱进行提取。色谱柱为Discovery C_(18)柱(5μm,150mm×4.6 mm),流动相为甲醇-乙腈-6 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(20:30:50),流速为0.4 mL·min~(-1)。采用HPLC—ESI~--MS法,选择离子检测方式,用于定量分析的检测离子为m/z423.4(普伐他汀和3’α-异普伐他汀)和m/z 319.2(内标)。结果:血浆中内源性物质对样品测定无干扰。普伐他汀和3’α-异普伐他汀的线性范围均为1.25—200 ng·mL~(-1),最低定量浓度均为1.25 ng·mL~(-1),提取回收率均大于80%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本法灵敏、准确,适用于普伐他汀及其主要代谢物3’α-异普伐他汀的药代动力学研究。     

固相萃取-HPLC法研究格尔德霉素在Beagle犬药代动力学

目的:建立格尔德霉素在 Beagle 犬血浆中的同相萃取(SPE)-HPLC 测定方法,并研究其在犬体内的药代动力学。方法:18只 Beagle 犬分为0.25,0.5,1.0 mg·kg~(-1)低、中、高3个剂量组,单次静脉注射格尔德霉素,于给药后不同时间点采集血样。以 N-苯基-1-萘胺作为内标,Oasis HLB 同相萃取柱优化提取富集,HPLC 法测定其浓度;用药代动力学计算程序3P97拟合药物浓度-时间曲线,求算药动学参数。结果:格尔德霉素在0.01-1.0μg·mL~(-1)线性范围内,低、中、高3种不同浓度质控样品(0.01,0.1,1.0μg·mL~(-1))日内 RSD 分别为5.6%,4.6%,1.9%(n=5);日间 RSD 分别为6.9%,3.2%,6.7%(n=5)。绝对回收率分别为85.0%±3.0%,91.1%±2.2%,94.0%±0.7%(n=5);低、中、高剂量组的 T_(1/2β)分别为89.2,116.6,101.6 min;AUC 分别为6.9,12.7,24.9 min·μg·mL~(-1);Vc 分别为858.0,964.4,981.3 mL·kg~(-1);CL 分别为35.9,39.4,40.1mL·min~(-1)·kg~(-1)。结论:固相萃取-HPLC 法测定格尔德霉素准确,快速,回收率高。格尔德霉素在 Beagle 犬体内药代动力学符合二室静脉注射模型。这对以后的临床应用指导具有十分重要的意义。     

糜蛋白酶应用于生物检材中地西泮含量的测定

目的:测定生物检材中地西泮的含量,提高地西泮的提取率.方法:兔肝经糜蛋白酶水解、固相萃取法提取后,用气相色谱-质谱联用仪分析地西泮的含量.结果:酶解后的肝脏中地西泮的检出量明显增加,每克肝组织添加1000u糜蛋白酶时效果最佳.结论:糜蛋白酶的应用提高了生物检材中地西泮的提取率.     

正交试验法优选于氏萎胃宁提取工艺

目的建立于氏萎胃宁处方中提取药材的提取工艺.方法采用正交实验,考察不同条件下芍药苷的提取量,以确定于氏萎胃宁的最佳提取工艺.结果筛选出的最佳提取方法为A2B2C3D2,即乙醇浓度5 5%,溶剂用量18倍,每次提取1.5h,提取2次最佳.结论乙醇浓度、提取时间、提取次数、溶剂倍数对提取结果均有显著影响.     

中草药和天然植物有效成分提取新技术——微波协助萃取

中草药和天然植物有效成分的提取分离是天然药物生产过程中最为关键的环节之一。近年来 ,随着中药现代化进程的加速 ,越来越多的新技术正被逐步采用 ,其中 ,微波协助萃取 (microwave assistedextraction ,MAE)是在传统有机溶剂萃取的基础上发展而来的 ,无论是萃取速度、萃取效率还是萃取物质量均优于常规工艺 ,并以其投资少、设备简单、适用范围广、选择性高、重现性好、无污染等特点而受人瞩目。作者综述了MAE技术的作用原理、特点及其在黄酮类、苷类、多糖、萜类、挥发油等天然产物提取中的最新研究进展 ,并展望了其发展前景。