基于Box-Behnken设计-响应面法优化蜜麦麸的制备工艺

目的采用Box-Behnken响应面法优化蜜麦麸的制备工艺。方法根据《浙江省中药炮制规范》(2015版)中蜜麦麸制备方法,通过单因素试验筛选影响蜜麦麸制备工艺的关键因素,以麸皮与炼蜜比例、加热温度、加热时间为考察因素,蜜麦麸含水量、堆积密度和色度及阿魏酸含量的总评归一值作为综合指标,利用Box-Behnken设计-响应面法优选蜜麦麸制备工艺,并进行预测分析及工艺验证。结果蜜麦麸最刘制备工艺为麸皮与炼蜜比例为10∶3,加热温度为90℃,加热时间为90 s;含水量、堆积密度、色度、阿魏酸含量均符合蜜麦麸要求,综合指标平均值为0.676 0,与预测值(0.692 7)相对误差为2.41%,相对误差较小。结论优选的制备工艺稳定可靠,且简单可行,适用于蜜麦麸的制备应用。     

经典名方当归四逆汤指纹图谱及功效关联物质预测分析

目的基于指纹图谱及网络药理学对当归四逆汤(Danggui Sini Decoction,DSD)进行全过程质量控制和温经散寒、养血通脉功效关联物质预测分析。方法建立DSD物质基准对应实物的指纹图谱,匹配共有峰,进行共有峰的归属分析;基于可测性和可追溯性进行DSD活性成分的筛选,采用网络药理学构建"成分-靶点-通路"网络,预测DSD温经散寒、养血通脉功效关联物质。结果建立了DSD物质基准对应实物的指纹图谱,标定25个共有峰,指认了芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸、邻甲氧基桂皮醛、甘草酸、藁本内酯、细辛脂素9个色谱峰,相似度均0.90。根据各共有峰的归属分析,主要药效物质群可以从饮片到物质基准对应实物较为完整的传递,归属关系清晰明确;采用网络药理学对筛选出的9个活性成分进行"成分-靶点-通路"网络构建与分析,富集的通路中包括癌症信号通路、磷脂酰肌醇-3-羟激酶-蛋白激酶B(phosphatidylinositol-3-hydroxykinase-proteinkinaseB,PI3K-Akt)信号通路、丝裂原活化蛋白激酶(mitogen-activated protein kinase,MAPK)信号通路、瞬时受体电位(transient receptor potential,TRP)通道的炎性介质调节等,DSD的9个活性成分可能通过调节这些信号通路达到温经散寒、养血通脉的作用。结论建立了经典名方DSD的指纹图谱并对其进行归属分析,明确DSD的色谱峰归属,对经典名方DSD进行整体化、过程化的质量控制;并结合网络药理学发现DSD的9个活性成分具有传递性和溯源性,且与DSD温经散寒、养血通脉功效属性密切相关,可作为其潜在的功效关联物质,为DSD的进一步研究提供依据。     

工业大麻地上部分化学成分研究

目的研究工业大麻Cannabissativa地上部分的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离纯化,通过理化性质与波谱数据分析鉴定结构。结果从工业大麻地上部分的醋酸乙酯萃取物中分离得到30个单体化合物,分别为13S-羟基-9Z,11E,15E-十八碳三烯酸甲酯(1)、Δ9-四氢次大麻酚酸(2)、二氢猕猴桃内脂(3)、苯甲酸(4)、对羟基肉桂酸甲酯(5)、二氢阿魏酸甲酯(6)、9,10-二氢-2,3,5,6-四甲氧基菲-1,4-二酮(7)、脱镁叶绿素甲酯(8)、对羟基苯甲酸(9)、大麻黄素A(10)、反式对羟基肉桂酸酰对羟基苯乙胺(11)、黑麦草素(12)、3S-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮(13)、大麻艾尔松酸B(14)、3-吲哚甲酸(15)、亚油酸单甘油酯(16)、反式对羟基肉桂酸(17)、松脂醇(18)、琥珀酸(19)、反式肉桂酸(20)、胡萝卜苷(21)、β-谷甾醇(22)、顺式对羟基肉桂酸(23)、顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(24)、木犀草素(25)、甘油-1-(13-羟基-9Z,11E,5E-十八碳三烯酸)酯(26)、6S,9R-二羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(27)、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(28)、布卢姆醇B(29)以及儿茶素(30)。结论化合物26为新化合物,命名为大麻三烯酸A,化合物1首次作为天然产物分离得到,化合物6、8、12、13、16、27为首次从该属植物中分离得到。     

高效液相色谱法鉴别史国公药酒中羌活和红曲的研究

目的建立高效液相色谱法鉴别史国公酒中的羌活和红曲的分析方法。方法采用高效液相色谱法进行检测。结果高效液相色谱法分别成功鉴别史国公酒中的羌活和红曲中成分,阴性无干扰。结论本法简便、准确、精确,适用于史国公酒中的羌活和红曲的鉴别。     

通塞益脑口服液的质量控制研究

目的：完善通塞益脑口服液的质量标准,为生产质量提供保障。方法：采用TLC法对制剂中的延胡索、川芎、石菖蒲三味药材进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的总阿魏酸进行含量测定,色谱条件：色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸（30∶70）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为321 nm,进样量20μl。结果：TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;阿魏酸在2.24~35.84μg·ml-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为102.54%,RSD=0.85%（n=6）。结论：该方法准确易行,便于质量控制。     

HPLC法测定骨康口服液中阿魏酸的含量

目的：建立HPLC测定骨康口服液中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定阿魏酸的含量,Diamonsil C18（4.6mm＆#215;250mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）,流速1.0ml·min-1,检测波长316nm。结果：阿魏酸在6.205～24.82μg·ml-1呈良好的线性关系（r=1.0000）。回收率为98.22%（RSD 1.4%,n=9）。结论：本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,能有效控制骨康口服液的质量。     

HPLC法同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量

目的:建立同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(35∶65,V/V),检测波长为240 nm(马钱苷)、320 nm(阿魏酸和二苯乙烯苷),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的质量浓度分别在0.050².500(r=0.999 9)、0.0052.500(r=0.999 9)、0.005⁰.250(r=0.999 9)、0.0600.250(r=0.999 9)、0.060³.000(r=0.999 8)μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度试验的RSD<2%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的平均加样回收率分别为98.31%(RSD=1.92%,n=6)、96.33%(RSD=1.91%,n=6)和100.78%(RSD=1.93%,n=6)。结论:该方法简单、准确,灵敏度高,可用于补肾通络方的质量控制。     

UPLC法测定养血清脑颗粒中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑颗粒中咖啡酸和阿魏酸含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC系统,使用ACQUITY BEH C18（2.1mm×100mm,1.7μm）色谱柱,流动相为0.1%乙酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4m L·min^-1,检测波长325nm,柱温为40℃。结果咖啡酸质量浓度在0.484~24.20ng·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为101.7%（RSD=1.64%,n=6）;阿魏酸质量浓度在1.102~55.10ng·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为100.1%（RSD=1.83%,n=6）。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑颗粒的质量控制,且不同批次养血清脑颗粒中2种酚酸含量基本一致。     

阿魏酸钠联合胰激肽原酶治疗早期糖尿病肾病40例临床观察

目的观察阿魏酸钠联合胰激肽原酶治疗早期糖尿病肾病的临床疗效。方法将80例早期糖尿病肾病患者随机分成两组,对照组 40例,给予阿魏酸钠注射液0. 3 g加入0. 9%氯化钠注射液250 mL静脉滴注,每日1次;治疗组40例,在对照组基础上联合胰激肽原酶片240U 口服,每日3次,治疗4周。观察两组治疗前后尿微量白蛋白排泄率（UAER）及血清胱抑素C（Cys C）的变化。结果两组均能降低UAER及CysC水平（p〈0.05）,但治疗组更显著（p〈0.01）。结论阿魏酸钠联合胰激肽原酶治疗早期糖尿病肾病疗效更好。     

不同来源地骨皮药材中地骨皮甲素和乙素及阿魏酸的含量测定分析

目的测定并比较不同来源地骨皮药材(包括野生、栽培和市售)中地骨皮甲素、乙素和阿魏酸的含量。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法测定3种来源的地骨皮药材中地骨皮甲素/乙素和阿魏酸的含量。色谱柱为Synergi 4u Hydro-RP80A柱(250 mm×4.6 mm,4μm);流动相为乙腈-0.5%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为278 nm。结果来源于栽培的宁夏枸杞(Lycium barbarum L.)地骨皮中地骨皮甲素/乙素含量普遍较高,均大于9.090 mg/g;来源于野生的枸杞(Lycium chinense Mill.)地骨皮以产于山西、陕西和宁夏的地骨皮甲素/乙素含量较高,在8.969~15.012 mg/g之间,呈现出一定的规律性;阿魏酸含量最高的4个样品均存在于来源为枸杞(Lycium chinense Mill.)的地骨皮中,其他样品中阿魏酸的含量均为7.459~39.258μg/g,无明显的规律性。结论地骨皮甲素/乙素可作为地骨皮质量控制的特征指标,且含量不应低于1 mg/g,建立的方法准确可靠,且专属性强,可为地骨皮的质量控制及其开发利用提供一定的科学依据。