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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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《Planning》2015,(2)
通过Vilsmeier反应合成了2-氯-3-甲酰基喹啉中间体,利用该化合物设计合成了一系列新的多杂原子稠环化合物,并通过核磁氢谱、红外光谱、元素分析对它们进行了结构表征。 相似文献
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《化学推进剂与高分子材料》2015,(6):14-23
简单介绍了氢氧直接合成过氧化氢(DSHP)技术的优缺点,结合有关专利分别详细介绍了杜邦公司和Evonik–Headwaters公司的DSHP工艺。最后指出,DSHP是一种值得广泛而深入进行研究和开发的、代表过氧化氢合成工艺未来发展方向的绿色合成工艺。 相似文献
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电动汽车充电时,且电池电量低于80%时,为了保证充电效率一般采用恒功率充电.在动态无线电能传输系统中,电动汽车的不断移动会导致发射线圈和接受线圈的互感系数变化,致使电动汽车充电不稳定.为实现恒功率充电,提出了一种基于模型预测控制(MPC)的动态无线电能传输系统(DWPT)恒功率输出的控制方法.通过对系统建立数学模型,对输出功率进行模型预测,建立最小化目标函数来获得期望输出功率所对应的最优占空比,使输出功率恒定.进行了模型预测控制的动态无线电能传输系统Simulink仿真,通过对比不同线圈互感系数下的输出功率,验证了该方法的可行性,并且通过搭建实物测得的数据也证实了该方法的可行性. 相似文献
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本文的目的是改善光伏(PV)系统组成的孤岛微电网系统的频率调节。光伏系统运行在有限功率点跟踪(LPPT)模式下使光伏系统的有功功率应用下垂控制,反过来改善了微电网频率的调节。LPPT是用于从光伏系统获得可能比最大功率小的期望功率值的控制技术。可变速率LPPT是可用的LPPT控制中的最好控制技术,在工程中使用的技术。本文中使用的下垂控制器为基于母线频率与标称值(50Hz)的偏差的光伏系统运行在有限功率处提供指定的参考功率设定值。提出了一个案例研究来验证该方法的有效性。 相似文献