磷酸二氢钾插层改性高岭土复合物的制备与表征

实验制备了磷酸二氢钾插层改性高岭土用于新型复合阻燃材料。首先以二甲基亚砜(DMSO)为前驱体,采用超声法制备了高岭土-二甲基亚砜(K-DMSO)插层物,再将醋酸钾(KAc)取代DMSO,制备预插层体高岭土-醋酸钾(K-KAc)。最后通过第三步插层取代法,将磷酸二氢钾(KDP)引入,制备了高岭土-磷酸二氢钾(K-KDP)插层复合物,产物的插层率达到81.3%。通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对各步反应产物进行了表征。FTIR谱图显示,K-KDP在1 201 cm-1出现PO的振动峰;XRD显示各步插层反应中高岭土(001)晶面特征衍射峰依次向低角度方向移动,层间距相应从0.716 nm增加到1.59 nm;SEM显示插层后的高岭土粒子分散更为均匀。     

ICP-MS法测定高岭土中微量成分及杂质元素的研究

采用电感耦合等离子质谱技术,研究了高岭土中微量组分Fe₂O₃,TiO₂,K₂O,Na₂O,CaO,MgO及Pb,Cr,Mn,As,Cd,Cu等杂质元素含量的质谱分析方法。样品经HNO₃-HF低温溶解至清亮后, Si以四氟化硅的形式从溶液中挥发,消除了Si基体的干扰,继续加热至干, (1+3)HNO₃浸取。在线加入内标元素45Sc,115In,204Tl,采用内标法进行校正,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响,通过优化仪器工作参数,选择适当的待测元素的同位素,有效地克服了因质谱干扰所带来的影响。讨论了分析样品的制备过程中温度对砷元素测定的影响。该方法的加标回收率是95.0%～101.0%, 相对标准偏差(RSD)是1.1%～2.01%。对高岭土标准物质(编号GBW03122)进行了测定,测定结果与标准值相吻合。该方法具有快速、简便、准确等特点, 可用于高岭土及陶瓷产品中微量成分及杂质元素的含量分析。     

煤系高岭土的DTA特征

利用程序升温热分析法得到煤系高岭土在不同气氛下的ＴＧ／ＤＴＡ谱图。通过比较煤系高岭土与普通高岭土的ＴＧ／ＤＴＡ谱图，可以发现：在惰性气氛下煤系高岭土的ＤＴＡ谱图与普通高岭土的谱图基本一致；而在空气气氛下，由于煤的燃烧反应致使煤系高岭土的吸热谷被部分或全部遮盖，另外在３００℃左右有弱的放热峰出现。比较煤系高岭土与普通高岭土的吸热谷特征可以得出煤系高岭土的结构完整性与结晶度较差。     

煤系高岭土热化学反应动力学

煤系高岭土的热化学反应包括高岭土的脱羟与反应与煤的燃烧反应。利用程序升温热分析法得到几种煤系高岭土样品的ＴＧ／ＤＴＧ谱图，由Ｆｒｅｅｍａｎ－Ｃａｒｒｏｌｌ法计算出煤系高岭土势化学反应的动力学参数。     

FCC抗重金属催化剂的研究进展

20世纪80年代以来，随着世界原油日趋重质化和劣质化，各国炼厂都大力发展掺炼或全炼重油和渣油的流化催化裂化（FCC）技术，以拓宽FCC原料油来源，满足全球市场对轻质油品的需求，最大限度的提高经济效益．与常规FCC原料油（如AGO和VGO）相比，渣油或重油中Ni、V、Fe、Cu等金属含量明显偏高，严重污染了FCC催化剂，其中影响最大的是镍和钒，它们沉积在催化剂上，导致催化剂裂化活性下降，产物选择性变差，当钒含量很高时还能破坏分子筛结构，     

高岭土基质与重金属的相互作用

The phase transformation of kaolin in the presence of 1%～5% vanadium had been investigated. The results indicated that vanadium mullite emerged at 660～700℃which was at least 400℃ lower than conventional mullite formation temperature, and a chemical reaction between kaolin and vanadium took place obviously. The reaction of vanadium mullite formation could be described as a process of low melting vanadium kaolin eutectic transition.In addition, the unit cell volume of vanadium mullite was found increased with the increment of vanadium content, which could be deduced that vanadium incorporated into mullites' framework and was therefore passivated. Furthermore, in comparison with hydro kaolin, modified kaolin—PAL and CLS reacted fast with vanadium to form more mullite and CLS could even reacted with nickel to form a rather stable compound of NiAl 10 O 16 , and therefore protected zeolite in cracking catalysts against the heavy metal poisoning effectively.     

La2O3对氧化铝/高岭土复合定向多孔陶瓷性能的影响

以微米级α-Al2O3、陶瓷水体分散剂为主要原料,以La2O3-水洗高岭土为烧结助剂,采用冰模板法制备了一种具有高孔隙率和较高抗压强度的氧化铝/高岭土复合定向多孔陶瓷.研究了不同添加量的La2O3对多孔陶瓷的显气孔率、体积密度、抗压强度和微观形貌的影响.结果表明:添加适量的稀土La2O3能降低多孔陶瓷烧结温度、提高体积密度和抗压强度.通过高能机械球磨法添加La2O3,在1350℃烧结制备的多孔材料样品显气孔率为82;,样品的抗压强度达到10 MPa以上.当La2O3加入量达到3;时,可使多孔陶瓷抗压强度提高到15.2 MPa,较不掺加La2O3提高了约53;.     

高硅低品质高岭土合成NaP型分子筛

以高硅含量的低品质高岭土为原料,在高温下碱熔活化,水热晶化合成了NaP型分子筛.实验探究了碱熔温度、晶化条件、老化条件对合成NaP分子筛的影响.采用XRD,SEM及BET对合成产物进行表征.结果表明:未外加硅源,600℃碱熔2h,n(Na2O)/n(SiO2)=1.6,n(H2O)/n(Na2O) =75,70℃老化lh,120℃水热晶化45 h可得到单一晶相NaP型分子筛,形貌为球状颗粒,比表面积为87.12m2/g.     

用粉煤灰和高岭土混合原料合成β-Sialon粉体

以粉煤灰、高岭土混合物为原料,采用碳热还原氮化法制备了不同z值的β-Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al值)、活性炭配量以及反应温度对合成产物物相的影响.利用X射线衍射仪分析产物物相的组成,用扫描电子显微镜对产物的显微形貌进行分析.结果表明,当原料中Si/Al值为1.5,配炭量过量100;时,在1450℃保温6h条件下,可以合成主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状;当原料中Si/Al值为1.7,配炭量过量150;时,在1450℃保温6h条件下,可以制备主要物相为Si4Al2O2N6(β-Sialon,z=2)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状和板状.     

卟啉钒在改性高岭土上的吸附行为及机理研究

利用酸改性和负载钼的酸改性高岭土作为吸附剂研究了环己烷中的卟啉钒(钒氧-2,3,7,8,12,13,17,18-八乙基卟啉,VO-OEP)在这两种吸附剂上的吸附行为,从热力学角度探讨了吸附机理。结果表明,两种吸附剂对卟啉钒的吸附符合Langmuir吸附等温线,卟啉钒单层吸附在改性高岭土上;吸附表现为自发热过程,吸附热均大于40 kJ/mol,说明吸附形成了化学键。