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21.
Introduction Polysubstituted arenes are important intermediates in synthetic medicines and dyestuffs, and the fluorinated analogues are more attractive as a result of their lipo-philicity and the increment of activity.1,2 Therefore, to study the convenient and efficient synthesis of polysub-stituted arenes is valuable in organic synthetic method-ology. We have designed a simple synthesis of fluori-nated polysubstituted arenes through the intramolecular Wittig reaction of a new phosphorous ylid… 相似文献
22.
以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1~10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978~0.9999之间。 相似文献
23.
短尾蝮新突触前毒素和细胞毒素的纯化及部分序列 总被引:2,自引:0,他引:2
用反相高效液相色谱技术对中国产短尾蝮蛇(Agkistrodon blomhoffii brevicaudus)毒中的毒性蛋白重新进行了纯化,结果从中获得了3个由约122个氨基酸残基构成的毒蛋白(AgTx-1,AgTx-2和AgTx-3)。三者对小鼠的LD_(50)分别为0.075,0.51和6.6mg/kg。在小鸡颈二腹肌标本上的毒理分析表明,AgTx-1和AgTx-2均在阻遏接头传递之后,亦不影响肌肉对乙酰胆碱的敏感性。在AgTx-3的作用下,标本的间接收缩则由于舒张不全而逐渐变小,最后停止在挛缩状态。部分氨基酸序列测定结果又表明,AgTx-1和AgTx-2的N-端32肽序列完全相同。考虑到AgTx-1的LD_(50)在粗毒中的含量及其序列等均与前文报道的β-AgTx极为相似,故我们认定它们为同一毒素,并定名为β_1-AgTx。而AgTx-2则应是新的突触前毒素,相应地定名为β_2-AgTx,至于AgTx-3便是新发现的细胞毒素。 相似文献
24.
中国东部地区大气臭氧及前体物本底变化规律的初步研究 总被引:6,自引:0,他引:6
根据临安地区观测分析及数值模拟结果,我国中纬度东部地区O_3及其前体物NO_x等成分偏高,可以对农作物和地表生态系统产生影响。根据NO_x与SO_2浓度的相关性表明,局地植物体燃烧也是NO_x的重要排放源。观测和模拟结果都表明近地层大气O_3浓度主要决定于地面总辐射量控制下的光化学反应过程,O_3的生成受到前体物NO_x的控制,但O_3与NO_x存在着明显的非线性关系。中国东部发达地区的CO,CO_2,CH_4和碳黑与青海高原干净地区同期平均值相比要高得多,这说明我国社会发展和人类活动对大气本底的影响。 相似文献
25.
用苯胺对四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)进行柱前衍生,将其衍生物在手性固定相上拆分,通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对其衍生物进行检测,建立了一种拆分TTCA消旋体、测定TTCA光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在DNB-Leucine手性固定相上对TTCA衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较优分析条件,分离因子大于1.2。非手性试剂苯胺柱前衍生化法测定(R)-TTCA的光学纯度与旋光度方法比较,结果一致,相对偏差小于1.34%。 相似文献
26.
AQC柱前衍生反相高效液相色谱法测定土壤中氨基酸 总被引:14,自引:1,他引:14
以2-氨基丁酸为内标物,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生试剂,用XTerraC18柱,1.8mmol/L甲酸铵溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,光电二极管(PDA)检测器在248nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定土壤中17种氨基酸的分析方法。方法重现性好,精密度高,氨基酸浓度在25~600μmol/L范围内,线性相关系数均大于0.99;各氨基酸检出限≤0.5pmol。并且在该色谱条件下,获得了灵敏度较高,彼此分离良好的17种AQC衍生氨基酸的LC-MS质谱总离子流图,为今后土壤氨基酸的深入研究提供了更加有利的手段。 相似文献
27.
Mei Hong Fu Zhu Ju Wang Hong Jun Yang Mayila Maimai Jing Fang Li Ying Tang Lan Yang 《中国化学快报》2007,18(4):415-417
A new C21-steroidal glycoside with two known compounds were isolated from the root of Cynanchum Stauntonii.Based on thespectral analysis,including MS,1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,13C-1H COSY,HMQC and HMBC,their chemicalstructures were determinated as glaucogenin-C 3-O-a-L-cymaropyranosyl-(1→4)-b-D-digitoxopyranosyl-(1→4)-β-D-canaropyranoside(1),stigmasterol(2)and ursolic acid(3). 相似文献
28.
分子印迹技术在样品前处理中的应用 总被引:18,自引:2,他引:18
分子印迹聚合物具有选择性高、稳定性好及制备简单的特点,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体中痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人关注.本文介绍了分子印迹技术的基本原理,综述了分子印迹技术在样品前处理中应用的研究进展. 相似文献
29.
30.
免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%;检出限(S/N=3)为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。 相似文献