ICP-MS测定白酒中微量元素方法研究

建立了电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)测定不同白酒中微量元素的含量方法。对17个不同的国内外白酒进行了分析测定,结果表明,应用ICP-MS分析白酒中的微量元素,具有较好的准确性和精密度,同时具有分析速度快、操作简便的优点。     

菟丝子微量元素的测定分析

以浓硝酸和高氯酸组成的混合酸(4∶1)做消解液,用电感耦合等离子发射光谱法(inductivelycoupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定菟丝子中的微量元素锰铁、铜、锌、磷、硒等的含量。分别选择波长为257.610、259.940、324.754、213.856、213.618、196.026nm的六条谱线依次作为锰、铁、铜、锌、磷和硒的分析线,结果表明菟丝子中微量元素锰和锌的含量较高,且6种元素的相对标准偏差在0.215%~4.932%之间,加标回收率在88.65%~106.40%之间。     

微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法测定土壤或沉积物中银、锡、硼

本研究使用硝酸-盐酸-氢氟酸混合消解液和高通量微波密闭消解试样,通过优化质谱进样系统,调节质谱分析模式,建立了微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤或沉积物中银、锡、硼。结果表明：使用混合酸消解液有利于试样中难消解的硼硅酸盐和硅锡化合物消解彻底;使用微波密闭消解方式可以提高样品消解效率,避免易挥发元素硼的损失;使用聚四氟乙烯（PTFE）雾化器和雾化室、蓝宝石中心管可有效降低由氢氟酸溶液介质腐蚀石英进样系统引入的仪器本底值;选择氦气（He）作为碰撞气,采用动能歧视模式（KED）分析银和锡,可有效降低多原子离子的干扰,特别是地球化学丰度更高的锆、铌、锌和氧、氮、氩形成的多原子离子对107Ag的干扰;选择标准模式（STD）分析硼,可有效提高对硼的方法灵敏度。在此基础上,银、锡、硼的检出限分别为0.007、0.12、0.43 mg/kg,方法精密度（RSD,n=12）和误差（RE,n=12）分别在2.29%~9.53%和-9.95%~6.10%之间。相比传统的原子发射光谱法,本方法具有分析流程简单、工作效率高、检出限低等优势,更适合大批量样品的多元素同时分析。     

粉煤气化过程中微量元素的迁移与富集特性

煤气化是煤炭清洁转化利用的重要技术,运用ICP MS对某煤气化厂的气化煤、气化渣及周边土壤中Li、Be、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb、Sr、Ba和Se等13种微量元素进行测定与分析,以探究煤气化过程中微量元素的释放及迁移规律。结果表明：气化渣中微量元素与气化煤相比多表现出富集的趋势;Li、Cr、Co、Ni和Se等5种元素几乎全部富集在气化渣中;Cu、Be和Sr元素大部分富集到气化渣中;Mo、Cd和Ba元素小部分富集到气化渣中; As和Zn元素在气化渣中没有富集。所测的大多数微量元素在土壤中的含量随着采样深度的增加而增加,其中Sr元素增加最明显,说明微量元素在土壤中存在沉积现象;但在不同深度土壤中含量变化不大,说明气化过程对微量元素迁移影响较小;大部分元素富集在气化渣中,气化过程可以去除煤中绝大部分重金属元素。     

草豆蔻中元素测定及索氏法提取的挥发油化学成分分析

文章以石油醚为溶剂,用索氏法从草豆蔻中提取挥发油,然后通过气相-质谱(GC-MS)联用手段对挥发油的主要化学成分进行分析,以峰面积归一化法确定各组分的相对含量;结果从草豆蔻挥发油的15个色谱峰中鉴定出14种成分,占挥发油总含量的98.16%,其主要成分依次为α-石竹烯、α-法尼醇、石竹烯、3-苯基-2-丁酮、δ-荜澄茄烯等。在元素分析方面,用ICP-MS/ICP-AES法测定草豆蔻中的19个无机元素,元素的含量顺序为MgPCaMnAlFeZnBBaCuSrNi=TiPbCoVCrLiCd。     

河北不同产区葡萄酒中微量元素检测及分析

使用ICP-MS对来自于河北怀来、沙城和昌黎产区不同葡萄品种酿造的20种葡萄酒样的26种微量元素含量进行了检测,并使用辨别分析和聚类分析等统计方法对数据进行了分析。结果表明,通过葡萄酒中微量元素含量的检测结果可以用来分辨不同产区葡萄生产的葡萄酒。     

两种不同产地野菠萝果微量元素的测定

采用微波消解技术对野菠萝果进行消解处理,再利用电感耦舍等离子体质谱测定两种不同产地的野菠萝果中的Li、B、V、Mn、Cu、As、Sr、Mo、Cs、Ba、Pb和Cr等多种微量元素.结果表明,各元素的检出限为0.001～4.05 mg/g,相对标准偏差为0.2%～5.0%,回收率为85%～105%,所建立的方法快速、准确.其中B、Fe、Mn、Zn、Ti、Sr和Se等微量元素在样品S1中的含量要高于样品S2.     

电感耦合等离子体质谱法测定离子吸附型稀土矿中全相稀土总量

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸溶解试样,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对试样溶解液进行测定,提出了以ICP-MS测定离子吸附型稀土矿中全相稀土总量的方法。对氢氟酸用量和测定液中硝酸的含量进行了考察,最终确定氢氟酸用量为5.0mL,测定液介质为体积分数为2%的硝酸。在优化的仪器条件下,15种单一稀土元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为2.4μg/g。采用实验方法对稀土矿石国家标准物质GBW07158、GBW07160、GBW07161(用于标样制定的样品均采自江西省龙南离子吸附型稀土矿区)中的稀土总量进行测定,测定结果与认定值基本一致。将实验方法应用于稀土矿石国家标准物质GBW07159、GBW07160与离子吸附型稀土矿实际试样中稀土总量的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.7%~3.1%。     

电感耦合等离子体质谱法测定水泥中11种组分

采用7mL王水-2mL氢氟酸-2mL高氯酸-5mL硝酸体系对样品进行处理,选用⁴⁵Sc为内标校正²⁷Al、⁴⁷Ti、²⁴Mg、³⁹K和⁴³Ca,选用⁷²Ge为内标校正⁵⁷Fe、⁵³Cr、⁵⁵Mn和⁶³Cu,选用¹⁰³Rh校正²⁰⁸Pb和¹¹¹Cd,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水泥中氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙、铅、镉、铬、锰、铜等11种组分的方法。实验表明,在样品中加入7mL王水和2mL氢氟酸,置于80℃电加热装置上预处理20min,放入微波消解仪中进行消解,消解后样液中加入2mL高氯酸于160℃进一步消解样品并驱除多余的氢氟酸,再加入5mL硝酸驱除多余的高氯酸,可将样品溶解完全。在选定的实验条件下,各组分相应校准曲线的相关系数均不小于0.9996。按照实验方法对两种水泥标准物质GBW 03204b和GBW 03203b中的11种组分分别进行了8次平行测定,并分别加入铅、镉、铬、锰、铜的单元素标准溶液进行加标回收试验,所有组分测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在3.7%~6.2%之间,氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙的测定值与认定值基本一致,铅、镉、铬、锰、铜的加标回收率在87%~109%之间。     

小铅试金富集-ICP-MS法测定地球化学样品中的铂和钯

为了对地球化学样品中铂族元素快速、准确地进行分析测试,在实验的基础上,建立了小铅试金富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中铂和钯的方法。以碱式碳酸铅代替氧化铅,以硝酸银为铂钯捕集剂,取样量为10 g时,试金配方具有较宽的使用范围;灰吹后的银合粒经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银,可有效去除测定干扰元素;采用ICP-MS可准确测定试液中的铂钯含量。方法加标回收率符合要求,对标准样品的测定结果与推荐值相符,适用于批量化探样品中痕量(0.1 ng/g)的铂和钯的分析。