低分子质量聚四氢呋喃二苯甲酸酯的合成及其应用

以TiO₂/SiO₂[n(TiO₂)∶n(SiO₂)=90∶10]为催化剂,催化合成了低分子质量聚四氢呋喃二苯甲酸酯(PTMGDB)。采用单因素法进行条件筛选,借助响应面分析法建立连续变量曲面模型,优化反应工艺并预测最佳反应工艺条件为:反应时间为4 h、反应温度为202℃、催化剂质量分数为0. 319%(占酸醇总质量)、n(苯甲酸)∶n(聚四氢呋喃)=2. 077∶1。预测的转化率为99. 96%,实验重复3次,酯化率高达99. 91%,相对误差为0. 05%,并通过FT-IR、GPC对产品结构进行表征。结果表明,该模型能成功预测酯化反应结果。加入10%PTMGDB增塑后,PVA水凝膜熔点从183. 5℃降低至116. 9℃,热稳定性提高;拉伸强度由77. 9 MPa降至38. 4 MPa;熔体流动速率由0. 005 g/min升至4. 28 g/min。因此,低分子质量PTMGDB可提高PVA热稳定性、力学性能及熔体流动性,可解决PVA难以热塑性加工的难题。     

陕西红枣中天然苯甲酸的测定及研究

研究陕西红枣中天然苯甲酸的含量,为红枣中苯甲酸本底值的限定提供参考依据。采集的112批次陕西红枣样品中,87批次样品检出苯甲酸,其含量普遍在0.050 g/kg以下,极少超过0.100 g/kg。按生长周期分析得出,天然苯甲酸在枣变红成熟的过程中产生,并随着红枣成熟含量逐渐增加。天然苯甲酸含量受产地影响不大,受品种影响显著,其中条枣含量最高,芽枣次之,木枣、团枣、狗头枣略低,桥枣含量最低,冬枣未检出。红枣成熟后,天然苯甲酸含量随贮存时间变化不大,但受加工方式影响显著。自然风干红枣苯甲酸含量较低,晒干红枣的苯甲酸含量比风干多出1～2倍,热风烘干苯甲酸含量比自然风干增加2倍以上,水煮烘干制成的紫晶枣含量最小。该研究证明了红枣中存在天然苯甲酸,其含量水平在安全范围以内,不会危及消费者的健康。     

铬精矿、铬铁矿及高碳铬铁中氧化锰、氧化铬的连续测定

铬精矿及铬铁矿在钢铁工业中主要作为冶炼铬铁和制造耐火砖的材料,其中ＭｎＯ和Ｃｒ_２Ｏ_３是必不可少的分析项目。本文提出了连续测定ＭｎＯ及Ｃｒ_２Ｏ_３含量的方法,以瓷坩埚代替镍坩埚,采用Ｎａ_２Ｏ_２熔融试样,直接氧化了Ｍｎ（Ⅱ）与Ｃｒ（Ⅲ）,同时分离出锰,在一定的酸度范围内测定ＭｎＯ的含量,调整滤液酸度,测定Ｃｒ_２Ｏ_３的含量。１实验部分１．１主要试剂Ｎａ_２Ｏ_２（固体）;无水Ｎａ_２ＣＯ_３（固体）;Ｎａ_２ＣＯ_３洗液：２％水溶液;硫磷混酸：１６０ｍＬ浓Ｈ_２ＳＯ_４及８０ｍＬ浓Ｈ_３ＰＯ_４小心缓慢加入…     

苯甲酸助燃法测定煤的弹筒发热量的研究

介绍了以苯甲酸为助燃剂,利用SDACM3000型量热仪测定煤的弹筒发热量的方法,该方法成功地解决了燃烧性能差的煤样在实验过程中点火失败或燃烧不完全的问题.实验结果表明:在苯甲酸的质量为1.5～1.8 g、氧气压力为2.8～3.2 MPa、取样量为0.60～O.70 g的条件下,所测数据准确、可靠、重复性好.     

蔓越莓中天然苯甲酸膳食暴露风险评估

本文对蔓越莓中天然苯甲酸含量进行测定并进行膳食暴露风险评估,明确人群暴露风险水平。采用GB 5009.28—2016测定2020年9月—2021年4月采集的68份蔓越莓相关食品中的天然苯甲酸,运用基于蒙特卡罗（Monte Carlo）模拟技术的@risk 8.0软件对天然苯甲酸含量进行分布拟合,结合相关暴露参数,构建暴露评估模型,采用风险商表征人群通过食用蔓越莓相关食品摄入天然苯甲酸的风险。蔓越莓相关食品中苯甲酸检出率为100%,苯甲酸平均值为0.053 g/kg,最大检测量为0.20 g/kg。不同蔓越莓相关食品中天然苯甲酸分布符合LogLogistic分布,记为RiskLogLogistic(-0.003 642 5,0.048 101,3.801 7)。普通居民通过食用蔓越莓途径摄入天然苯甲酸的风险商平均值<1,高摄入量居民通过食用蔓越莓相关食品途径摄入天然苯甲酸的风险商是普通居民的10倍。居民仅通过食用蔓越莓相关食品途径摄入苯甲酸的膳食暴露不存在健康风险,虽然风险商均<1,但仍需日常监测,从而进一步降低高危人群的膳食风险水平。     

高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量

采用液相色谱条件在波长230nm下，以0．02mol／L乙酸铵：甲醇（95：5）为流动相，快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜含量，样品处理简便快捷。方法添加标准回收率分别为99％、98％、97％、99％。本法与国家标准检验方法（GB／T5009．140—2003、GB／T5009．28—2003、GB／T5009-29—2003）比较，经配对t检验（P〉0．05）无显著性差异。     

HPLC-UV法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸含量

采用高效液相色谱-紫外(high-performance liquid chromatography with ultraviolet,HPLC-UV)法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的含量。以Gemini 100A C18柱(150mm×4.60mm,5.0μm)为色谱柱,乙腈-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,用紫外检测器在210nm处检测3-PBA。结果显示：3-PBA对照品的保留时间为4.268min,线性范围为0.5～50.0mg/L,3-PBA平均回收率为98.919%,RSD为2.78%;运用该方法测得4种不同来源的混合菌株发酵液中3-PBA的残留量分别为24.467、86.266、2.633、1.921mg/L。本法简单、快速、准确、分离度好。     

高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定

本文采用分层建模方法建立了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,采用极差法评定测量次数较少时引起的测量不确定度。本方法对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

对甲基苯甲酸液相催化氧化动力学

研究了以醋酸钴和醋酸锰为催化剂、氢溴酸为促进剂,在169～192 ℃下对甲基苯甲酸(p-TA)的液相氧化反应动力学.采用幂函数动力学模型对实验数据进行了拟合.结果表明,对甲基苯甲酸液相氧化反应是串联反应,甲基苯甲酸和中间产物对羧基苯甲醛的反应级数均为1.拟合得到的活化能数据表明对甲基苯甲酸氧化为整个反应的控制步骤.利用该动力学模型能够成功预测186 ℃下液相组分随时间的变化趋势.实验表明,当金属离子的配比满足[Co2 ]/[Mn2 ]为3∶1时,催化剂具有最高的活性.     

茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证研究

为了解我国食品检测实验室的苯甲酸、山梨酸检测能力,国家认监委组织实施了茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证工作。31个省、市、自治区的134家实验室参加了本次能力验证。本研究介绍了茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证计划的实施过程,包括方案设计、样品制备、均匀性稳定性试验、结果统计等,并对能力验证结果进行了分析。结果显示:苯甲酸检测满意结果率为80.6%,山梨酸检测满意结果率84.3%,参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测苯甲酸、山梨酸,我国食品防腐剂检测实验室具有较高的水平。