碱水解法测定乳粉中脂肪能力验证的分析与研究

实验室间能力比对是实验室外部质量控制的有效形式,参加能力验证,不仅可以提升检测机构技术检测水平和检测技术人员的操作技能,还可以了解实验室自身的不足与差距,进而采取相应的纠正和改进措施。每年有资质的检测机构都必须参加相应的能力验证。通过能力验证对于每个检测机构都有着十分重要的意义。文章总结概括了用碱水解法测定乳粉中脂肪,顺利通过食品检测能力验证所需要注意的考核前准备和实验操作中的关键步骤,为碱水解法测定乳粉中脂肪能力验证工作提供参考。     

我国婴幼儿配方乳粉配方工艺及注册情况分析

婴幼儿配方乳粉生产工艺直接影响婴幼儿配方乳粉的质量安全。根据我国《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》要求,婴幼儿乳粉生产工艺说明是需提交的婴幼儿配方乳粉产品配方注册材料之一。本文系统梳理我国婴幼儿配方乳粉的生产工艺现状及各生产工艺特点,并对我国婴幼儿乳粉注册配方进行多维度统计汇总,进一步掌握我国婴幼儿配方乳粉注册生产工艺情况。通过研究,可指导婴幼儿配方乳粉生产企业根据配方选择合适的生产工艺,并为监管部门了解配方工艺,开展日常监督管理检查提供数据支撑。     

微生物法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的方法比较

目的比较GB 5413.16-2010与试剂盒法测定的配方乳粉质控样品的叶酸含量。方法通过国标和试剂盒法各检测10组质控样品,得到20个检测数据,从检出限和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)对2种方法进行方法学考察。结果国标法和试剂盒法叶酸测试结果平均值分别为231μg/100 g和228μg/100 g,RSD分别为8.36%和8.01%。2个方法测定结果的平均值偏差为1.16%,RSD值偏差为2.14%。结论国标法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的结果相近,实验室可以根据自身实际情况选择适合的检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中甲醛残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定婴幼儿乳粉中甲醛残留量的分析方法。方法婴幼儿乳粉中的甲醛通过2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲溶液衍生得到甲醛-2,4-二硝基苯腙化合物,经过色谱柱BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液:乙腈=3:7(V:V)为流动相进行等度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,外标法定量。结果甲醛衍生物在0.1~1000μg/L内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.99。方法检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg,在2.5、5.0、10 mg/kg水平添加下婴幼儿乳粉中甲醛衍生物的平均加标回收率为87.9%~92.7%,相对标准偏差小于2.7%(n=6)。结论该方法具有快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于婴幼儿乳粉体系中甲醛的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸

采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3 个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法。结果表明,方法的回收率在72%～97%之间,相对标准偏差为2.16%～3.33%。该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求。整个分析过程在8 min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱法测定乳粉中的核苷酸

为检测乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸5种核苷酸的质量浓度,建立了乳粉中5种核苷酸的紫外检测液相色谱法.试样经质量分数为10%乙酸去除蛋白质.SUPELCOSILLC-18-T C18柱分离,流动相为1.40mmol/L四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液,甲醇体积分数5%,254 nm紫外检测器液相色谱分析方法定量检测.胞嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、尿嘧啶核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸的平均回收率分别是93.2%,103.4%,106.2%,94.8%和103.7%.CMP,AMP,UMP,GMP和IMP10次样品重复测定变异系数分别为1.4%,1.6%,1.7%,1.8%和1.7%.     

甘油体系研究奶糖内源性甲醛的生成机理

在甘油体系中研究奶糖内源性甲醛的生成机理,并用衍生液提取、高效液相色谱法对其进行检测。结果表明：甘油能有效收集奶糖及其主要成分经高温处理后生成的甲醛;乳粉是奶糖中甲醛生成的主要物质,而乳粉中的酪蛋白和乳糖的美拉德反应是奶糖中甲醛生成的主要原因。本研究中发现酪蛋白和乳糖在60～120℃分别加热1h,甲醛的生成量及其变化趋势与乳粉在相同条件下处理所产生的甲醛量及变化趋势相似,而且甲醛的生成量随热处理强度的增强而增加。同时发现不同糖类与酪蛋白美拉德反应对甲醛生成的影响不同,其中葡萄糖的影响最大,其次为果糖、乳糖,蔗糖对酪蛋白甲醛的生成基本无影响。     

超高效液相色谱检测乳粉复原乳中的氨基酸

建立超高效液相色谱法(UPLC)测定乳制品中多种氨基酸,并对不同温度喷雾干燥的乳粉再制复原乳中氨基酸含量进行检测,以期通过乳中氨基酸含量和组成的变化鉴别复原乳。结果表明:17种氨基酸在0.003 7~0.052 2 mg/m L内有良好的线性关系,回收率为97.45%~105.65%。该检测方法灵敏度高,准确性好;不同温度喷雾干燥乳粉中各氨基酸含量不同,其中谷氨酸、亮氨酸、半胱氨酸的变化最为明显。该检测可作为复原乳的鉴别方法。     

三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中 5种核苷酸的含量

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中5种核苷酸,包括胞嘧啶核苷酸(cytidine monophosphate,CMP)、尿嘧啶核苷酸(uridine monophosphate,UMP)、腺嘌呤核苷酸(adenosine monophosphate,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(guanosinemonophosphate,GMP)、次黄嘌呤核苷酸(inosinemonophosphate,IMP)含量的分析方法。方法样品经温水溶解后,经1%(V:V)甲酸沉淀蛋白离心后,分别通过固相萃取SPE法和超滤离心法有效净化其他干扰成分,从而进行前处理方法评价;采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×50 mm,1.8μm)为分析柱,0.1%(V:V)甲酸水溶液和乙腈作为流动相,等度洗脱分离。质谱采用正离子模式,多反应监测模式(MRM)进行检测,对纯水配制标准溶液和阴性基质溶液配制标准溶液进行比较,外标法定量分析。结果 5种核苷酸在4.5 min内达到基线分离,AMP、IMP和GMP在10~1000.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,CMP和UMP分别在25~1000 ng/mL和100~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上,方法检出限分别为UMP 5 mg/kg、CMP 1 mg/kg、AMP0.5 mg/kg、IMP 0.5 mg/kg、GMP 0.1 mg/kg。在10.0、50.0、100.0mg/kg加标水平下的超滤离心法的平均回收率在73.6%~110.9%之间,相对标准偏差(RSD)为3.56%~15.89%;SPE法的平均回收率在86.4%~109.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.32%~14.45%。结论该方法灵敏度高,可以快速准确鉴别并定量乳粉产品中的核苷酸。     

中性及酸性条件下不同来源脱脂乳粉的稳定性比较分析

目的对5种不同来源的脱脂乳粉在中性和酸性条件下的稳定性进行比较分析。方法对不同脱脂乳粉的营养组成、乳清蛋白氮、热凝固时间、△p H、离心沉淀率等指标进行检测并进行对比。结果 5种脱脂乳粉在蛋白质、乳糖、钙等影响稳定性的成分上差异不大,脱脂乳粉热凝固时间越长、△p H越小,酸性乳饮料经高温热处理后离心沉淀越少,而脱脂乳粉乳清蛋白氮越高,中性条件下离心沉淀越少。结论本研究对脱脂乳粉在中性和酸性条件下的稳定性评价较为科学,对于乳清蛋白氮、热凝固时间和△p H的测定可应用于产品中脱脂乳粉的选择。