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991.
以(+)-4,10-二氧杂三环[5.2.1.O^2,6]-癸-8-烯-3-醇为原料。经8步反应,对映选择性地合成出去氧维生素H的重要中间体:(2S,3S,4R)-2-正戊基-3,4-二叠氮基四氢噻吩。为对映选择性合成手性四氢噻吩类化合物提供了新的方法。  相似文献   
992.
气相法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质   总被引:9,自引:0,他引:9  
刘付芳  孙洁  孙惠莲 《色谱》2002,20(4):362-363
 以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %~ 10 5 0 %和93 3%~ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。  相似文献   
993.
本文报道反相高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)的方法,用二氯甲烷从蜂王浆或蜂王浆制课题占萃取10-HDA,而后用HPLC测定,实验采用YWG-C18柱,35%乙醇水溶液为流动相,己二酸为内标,紫外检测器波长为212nm,加入法测回收率在95%以上。用此法测定了鲜蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-HDA的含量。该法简单、快速,优于气相色谱法和薄层色谱法。  相似文献   
994.
刘胜利  戴静芳  陈勇  曹国标  刘汉文 《有机化学》2004,24(12):1583-1586
合成了3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其组成和结构进行了表征.利用X射线衍射分析方法测定了它的晶体结构.该化合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.41946(17)nm,b=0.58445(7)nm,c=2.1756(3)nm,β=104.795(2)°,V=1.7450(4)nm3,Z=4,Dc=1.280 g·cm-3,F(000)=712,μ=0.088mm-1,R1[I>2σ(I)]=0.0627,wR2[I>2σ(I)]=0.1484.晶体结构测定结果表明化合物分子中的环己烯部分为半椅式构象,分子间通过氢键形成具有16元环的二聚体.  相似文献   
995.
报道了6 溴 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.8的Na2B4O7 NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与BBTDAA形成1∶4的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430nm和515nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L/mol·cm。汞在0~0 32μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定了湖水和废水中的汞。  相似文献   
996.
2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸的消旋   总被引:5,自引:1,他引:5  
以酸酐及有机惰性溶剂作混合溶剂,少量叔胺等作催化剂,2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸能在比较温和的条件下基本完全消旋,收率接近90%。  相似文献   
997.
三氮唑类化合物具有很强的生物活性[1,2],尤其是利用5 氨基 1H 1,2,4 三氨唑 3 羧酸为原料制得的Schiff碱具有较强的生根性能和较好的细胞分裂活性[3,4]本文以5 氨基 1H 1,2,4 三氨唑 3 羧酸为原料,经Sandmeyer反应将 NH2转变 Cl、 Br、 I和 CN。其合成路线如下:1 实验部分1 1 仪器与试剂Impact 420型傅里叶红外光谱仪;HP8452A二极管阵列紫外/可见光光度计;PE 2400型元素自动分析仪:XL 200MHz超导核磁共振仪;M 80AGC/MS质谱仪。5 氨基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸(工业纯,武汉中储鹤翔新技术有限公司,纯度95%以上),其余试剂均…  相似文献   
998.
The geometries of van der Waals complex CO2…CO were optimized at DFT and second-order Moller-Plesset perturbation(MP2) levels with the large basis set,three stable structures were found.The most stable structure has a T-shape geometry in which the CO lies along the C2 axis of CO2,with the two C atoms direct contact and R(C…C)=0.3227nm.The corresponding energies of the most stable structure were calculated by means of MP2,MP4D,MP4DQ,MP4SDTQ,MP4SDQ,CCSD and CCSD(T) methods,The BSSE (basis set superposition error) wads eliminated by the Boys-Bernardi counterpoise correction(CP) method.According to thermodynamics data.van der Waals complex CO2…CO can found at a low temperature and or a high pressure,There is a little charge transferred between the two interacted subunits.In the most stable structure,CO2 is the acceptor and CO is the donor.  相似文献   
999.
KIO3-KI混合液中各组分含量的测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
对武汉大学主编《分析化学实验》教材中KIO3-KI混合溶液各组分含量的测定作了较详细的探讨,获得了较高的回收率,且重复性好,对学生掌握分析方案设计有着较好的指导意义。  相似文献   
1000.
在载体堇青石表面涂覆一层LaAlO3作为第二载体,用浸渍法制备负载型LaMnO3、LaCoO3等钙钛矿型燃烧催化剂时,发现能促进LaMnO3等活性相的生长,从而提高了二甲苯完全氧化的催化活性;对于负载型LaCo3O3催化剂,可避免因用γ-Al2O35作第二载体而生成的低活性CoAl2O4类尖晶石相,因而有利于提高催化剂的耐热性。  相似文献   
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