二氧化锡催化型碳糊电极测定苯酚

该文提出了以二氧化锡(SnO_2)作为催化型修饰剂改性碳糊电极,采用线性扫描伏安法直接测定苯酚的新方法,并对扫描速度、富集时间、以及pH等影响因素进行了研究。实验结果表明,在pH=5.0的0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在+0.85V左右出现一个灵敏的氧化峰,其峰电流的大小接近同等条件下裸碳糊电极体系峰电流的2倍,灵敏度有明显提高。峰电流与苯酚浓度在5.0×10~(-6)～2.5×10~(-4)mol/L之间呈线性关系,该方法的相对标准偏差为5.53%,检出限为1.0×10~(-6)mol/L。并且低于5倍苯酚浓度的苯胺基本不干扰苯酚的测定(RSD=7.02%),将此方法用于模拟染料废水的测定也取得了良好的效果,回收率在99.1%～116.8%之间,相对误差为6%。     

碳糊电极和化学修饰碳糊电极制备及应用研究进展

碳糊电极(CPE)是一种广泛应用于电化学领域的新型电极。将石墨粉和粘合剂混合成均匀的碳糊,然后将其挤压进电极管中便制成了碳糊电极。具有制备方法简单、背景电流小、无毒、电位窗口宽等优点,但由于制备过程中加入了不导电的粘合剂而降低了检测灵敏度。因此,制备碳糊电极时常加入修饰材料以提高电极的电化学性能。概述了碳糊电极和化学修饰碳糊电极的发展、制备方法和应用,对制备电极的材料和修饰剂的选用进行了分析。概括了近些年来化学修饰碳糊电极在不同领域的应用。     

聚4-氨基丁酸修饰碳纳米管掺杂碳糊电极的制备

以4-氨基丁酸(4-ABA)为修饰剂,制备了4-ABA修饰碳纳米管掺杂碳糊电极(P-4-ABA /CNTPE),研究了多巴胺(DA)在此修饰电极上的电化学行为,并用于DA的检测。在pH 2.0的BR缓冲溶液中,DA在P-4-ABA/CNTPE电极上产生一对灵敏的氧化还原峰。其氧化峰电流与DA的浓度在8.0×10-5～5.3×10-7mol L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.0×10-7mol L-1。所修饰电极具有较好的重现性、稳定性,应用于针剂中多巴胺含量的测定,结果令人满意。     

离子液1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐修饰碳糊电极的制备与表征

以离子液1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)代替传统液体石蜡为黏合剂与石墨粉相混合制备了一种新型的离子液修饰碳糊电极(IL-CPE)。采用扫描电子显微镜对电极的表面形貌进行了表征,以铁氰化钾为电化学探针对该离子液修饰电极的电化学行为进行了研究,并与传统碳糊电极进行了比较。结果表明,由于[BMIM]PF6具有较高的导电性,使这种新型离子液修饰电极比传统碳糊电极具有更高的导电效率,电流响应明显增加;同时由于[BMIM]PF6具有一定的黏度和较强的疏水性,使制备的电极具有一定的机械强度和较好的稳定性。     

石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极测定镉(Ⅱ)离子

采用原位聚合法制备石墨烯/聚苯胺复合材料,利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对其进行了表征;并将制得的石墨烯/聚苯胺复合材料作为化学修饰剂制成石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极,利用三电极体系循环伏安法,在NH3-NH4Cl缓冲溶液中测定镉离子(Cd~(2+))的电化学行为。结果表明:石墨烯/聚苯胺(GSs/PANI)复合材料提高了碳糊电极的电化学性能,使其对Cd~(2+)的电化学响应和选择性均得到提高。在石墨烯/聚苯胺复合材料质量分数为0.5%,pH=10.75的NH3-NH4Cl缓冲溶液的最佳检测条件下,Cd~(2+)的响应电流与Cd~(2+)的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5 mol·L-1的范围内呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9939,检出限为2.246×10-8 mol·L-1。     

用α—溴代萘—甘油碳糊伏安传感器测定利眠宁

用石墨粉５０％，α－溴代萘２０％甘油３０％制备了混合粘合剂碳糊为伏安传感器，在０．０３０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，当有０．０４０％ＳＬＳ存在时，利眠宁在－０．８０Ｖ左右产生一灵敏度的阴极溶出伏安峰，在－０．２０Ｖ处富集１５０ｓ，线性范围为１．０×１０＾－８～４．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ，循环伏安实验结果证实利眠宁在碳糊电极上的吸附反应物吸附。     

苏氨酸基于表面活性效应在碳糊电极上的伏安行为研究

研究了苏氨酸在表面活性剂存在下于碳糊电极上的电化学行为,发现表面活性剂能显著提高苏氨酸的氧化电流,在此基础上,建立了一种直接测定苏氨酸的电化学方法。优化了测定条件,即介质的pH、扫描速度、富集时间和表面活性剂的种类等。氧化峰电流与苏氨酸在2.0×10-7~3.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系,检出限为7.56×10-9mol/L。应用于实际样品分析,回收率为97%~105%。     

核黄素(VB2)在液体石蜡碳糊电极上的伏安特性及脉冲伏安法测定

以液体石腊碳糊电极为工作电极,在0.1 mol/L NaCl(pH=2.5)底液中研究VB2的伏安特性.VB2有一对氧化还原峰,峰电位为氧化峰(I)-110 mV/还原峰(Ⅱ)-160 mV,结果表明溶液中VB2的电极过程主要受VB2表面吸附控制.VB2溶液受光照后,增加一对光色素的氧化还原峰,其峰电位为氧化峰(Ⅳ)-220mV/还原峰(Ⅲ)-280 mV.采用微分脉冲伏安法进行VB2的定量分析,线性范围为1×10-5～6.0×10-8moL/L,检测下限为2.00×10-8moL/L.测定复合VB药片中的VB2,RSD为2.1%,回收率为96.8～104%,其结果与药典中标准方法测定结果一致.     

碳糊电极示波极谱滴定测定锌离子

本文研究了示波极谱法来指示滴定终点测定锌离子，研究了反应的最佳条件，并测定了锌矿石中锌的含量，结果满意。     

无定形纳米碳管的合成、表征及其纯化后的电化学性能

以焦粉制备的碳棒为碳源,以镍为催化剂,在负压条件下,于乙炔和氦气气氛中,采用电弧法合成了无定形纳米碳管（ACNT）。利用扫描电镜、透射电镜,X-射线衍射仪和拉曼光谱对产物进行表征。采用微波辅助硝酸纯化法对制备的ACNT进行纯化,并进一步在空气中纯化。用纯化后的纳米碳管修饰碳糊电极,利用循环伏安法测试了电极的电化学性能。结果表明,电极具有良好的电化学稳定性,ACNT管壁上的羟基基团被氧化而减少,导致无定形纳米碳管／碳糊电极电子传递速度减慢。