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21.
电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硼等13个杂质元素 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、钙、铁、锰、磷、铬、铜、镍、钛、钒、锆、砷和硼等电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)的同时测定方法,样品以硝酸、盐酸和氢氟酸挥硅处理方法,在样品处理过程中,加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件和介质中测定纯硅样品和纯硅标准样品。纯硅样品中13个杂质元素的回收率均在92.0%~105.09/6之间,相对标准偏差均小于5.0%。 相似文献
22.
采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。 相似文献
23.
氮化镓单晶衬底上的同质外延具有显著的优势,但是二次生长界面上的杂质聚集一直是困扰同质外延广泛应用的难题,特别是对电子器件会带来沟道效应,对激光器应用会影响谐振腔中的光场分布。本文通过金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)生长的原位处理,实现了界面杂质聚集的有效抑制。研究发现,界面上的主要杂质是C、H、O和Si,其中C、H、O可以通过原位热清洗去除;界面Si聚集的问题主要是由衬底外延片保存过程中暴露空气带来的,其次是氮化镓衬底中Si背底浓度,在外延过程中,生长载气对氮化镓单晶衬底不稳定的N面造成刻蚀,释放的杂质元素会对二次生长界面产生影响,本文较系统地阐明了界面杂质的形成机制,并提出了解决方案。 相似文献
24.
25.
首先测量了高纯n型硅样品在接近液氦温度区域内随温度变化的光热电离光谱,确定了硅样品的最佳光热电离温度范围. 在该温度范围内,在有本征带隙光照射条件下,测量了样品的高分辨率光热电离光谱,同时观察到了来自主要浅杂质施主磷以及补偿性杂质硼的正信号. 随后,应用外加磁场,对硼的光热电离光谱进行了研究,发现来自硼的光热电离信号,在外加磁场作用下,发生了由正向负信号的转变. 通过对该现象进行分析讨论,排除了该现象是温度效应的可能,指出普遍用来解释补偿性杂质光热电离响应的Darken模型存在不足,而少数载流子快速复合模 相似文献
26.
27.
用水溶液生长晶体的方法生长出了不同掺杂的Sr(NO3)2晶体.用电子探针研究了杂质在晶体中的分布情况.结果表明,杂质在晶体中存在扇形分凝,其中Ba在{100}扇形区的含量大于{111}扇形区,而Pb的分凝情况相反,在{111}扇形区的含量大于{100}扇形区.用高分辨X射线衍射摇摆曲线技术研究了纯的、掺Ba的和掺Pb的Sr(NO3)2晶体的完整性情况,并用X射线衍射动力学理论计算了完整Sr(NO3
关键词:
高分辨X射线衍射
杂质
水溶液晶体生长 相似文献
28.
29.
采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时,遇到了多原子分子~(38)Ar~(37)Cl和~(40)Ar~(35)Cl的质谱干扰,选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷,使上述干扰得以解决。测定磷时,采用分辨率为4 000的模式即可消除多原子分子~(15)N~(16)O和双电荷~(62)Ni~(2+)等质谱干扰。测定锌时,选择分辨率为5 500模式下测定时,即可消除双原子分子~(28)Si~(38)Ar的干扰。测定硼通常以~(11)B为被测元素,而且其干扰元素几乎不存在,采用分辨率500模式下进行测定即可,但却遇到所用纯水中含硼造成的干扰,采取了控制较低的背景等效浓度和在试验中用空白溶液将硼的背景值清洗至稳定后开始测定的措施使问题得以解决。样品分析时将氢氟酸样品用纯水稀释50倍后,按仪器工作条件进行测定。采用标准加入法制作工作曲线。上述4种元素的质量浓度在10~200ng·L~(-1)内与各自的信号强度呈线性关系,检出限小于5.00ng·L~(-1),BEC小于16.00ng·L~(-1)。加标回收率在90.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于11%。 相似文献
30.